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主题：【已应助】气质甲基丙烯酸甲酯和另一物质峰分不开

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sue
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发表于：2021/12/20 10:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，各位老师，用气质定量甲基丙烯酸甲酯和甲基异丁基酮，40℃以5°/min升到170，WAX柱子，在3min左右的时候两个物质就一起出峰了，没法分开，想问有什么方法可以让两物质分开吗？35℃保温5min再升温也试过，分不开。
推荐答案：xiaogumd11回复于2021/12/20
如果分不开，可能就是色谱柱不合适。换通用型色谱柱DB-1或DB-35MS
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dahua1981
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2021/12/20 10:48:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温不行的话，可以考虑降低进样口温度试试

再不行就换个柱子试试

参考一下这篇文章，希望对你有用
附件：
工作场所空气中丙烯酸甲酯等6种有害物质气质联用同时测定方法的研究_李笑琼.pdf
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2021/12/20 10:53:17 Last edit by dahua1981
sue
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2021/12/20 11:13:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
程序升温不行的话，可以考虑降低进样口温度试试

再不行就换个柱子试试

参考一下这篇文章，希望对你有用
降低进样口温度和流速可以延长保留时间吗？试了DB-5ms柱也不行。
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Ins_eedcdc41
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2021/12/20 11:18:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度多少？降低点进样口温度，这个柱温和升温程序应该是可以 的
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xiaogumd11
v3247983
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2021/12/20 11:23:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果分不开，可能就是色谱柱不合适。换通用型色谱柱DB-1或DB-35MS
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2021/12/20 11:23:52 Last edit by v3247983
dahua1981
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2021/12/20 14:32:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sue(Insp_33e46698) 发表:
降低进样口温度和流速可以延长保留时间吗？试了DB-5ms柱也不行。
可以，也可以提高分离度
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sue
Insp_33e46698
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2021/12/20 17:31:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
进样口温度多少？降低点进样口温度，这个柱温和升温程序应该是可以 的
进样口温度250℃，今天试了200℃也不行 ，还要降更低吗?因为里面有其他物质，担心太低了不好
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sue
Insp_33e46698
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2021/12/20 17:32:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
如果分不开，可能就是色谱柱不合适。换通用型色谱柱DB-1或DB-35MS
现在公司只有DB-5和WAX柱
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sue
Insp_33e46698
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2021/12/20 17:34:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题请教各位老师，我发现用定量离子峰来定量，可以大概结果这两个峰分不开的情况，但是就是这两个物质的碎片离子基本是重复的，我选择41的基峰来定量丙烯酸甲酯，但是另一个物质在41的时候也有，可以扣除吗？
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安平
byron1111
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2021/12/20 21:50:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？详细说说具体分析条件为好。


可以降低色谱柱流量实验。

或者更换长度更大的色谱柱
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歌名
Ins_eedcdc41
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2021/12/21 9:29:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sue(Insp_33e46698) 发表:
进样口温度250℃，今天试了200℃也不行 ，还要降更低吗?因为里面有其他物质，担心太低了不好
进样口降到150试试看，你的柱温最高才170而已，如果是担心高沸点的物质，那你的柱温也要升高点
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