主题:【已应助】GC-MS峰型不好,请问有可能什么原因,怎么解决?

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Liucx
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图中的8个峰都是同样的衍生化,升温程序为:70℃,3min;以10℃/min升至200℃,以35℃/min升至290℃,保持5min。进样口250℃,辅助接口280℃,流速1.2,分流比5:1。升温程序、流速、分流比都改过,但中间4个峰峰型都是扁平拖尾。求大神指导!!!
推荐答案:tang566回复于2021/12/29
峰拖尾:同样的检测方法,以前没有拖尾,现在有,说明不是方法问题,是仪器硬件问题,否则需要优化检测方法;一般峰拖尾是由于色谱柱导致,建议:如果色谱柱已很长时间未截过,截色谱柱5到10cm,然后用程序升温老化色谱柱,走老化程序3次左右,做色谱柱老化时,在低温段,可以进少量溶剂,利于提高老化效果。
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JOE HUI
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楼主可以考虑对前进样口,隔垫,衬管,分流平板等进样系统做一下维护,实在不行需要考虑对柱子维护,比如老化柱子。
tang566
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峰拖尾:同样的检测方法,以前没有拖尾,现在有,说明不是方法问题,是仪器硬件问题,否则需要优化检测方法;一般峰拖尾是由于色谱柱导致,建议:如果色谱柱已很长时间未截过,截色谱柱5到10cm,然后用程序升温老化色谱柱,走老化程序3次左右,做色谱柱老化时,在低温段,可以进少量溶剂,利于提高老化效果。
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2021/12/29 8:40:03 Last edit by tang566
佳人伴孤灯
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起始温度太低,建议100摄氏度或者120摄氏度作为初始温度,溶剂延迟3min,慢慢升温看
安平
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楼主具体分析什么物质?

具体如何衍生的,详细说说具体分析条件为好。。。


具体问题具体分析为好。。。。。


有可能色谱柱不良,或者进样口不良。
安平
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柱温的初始温度建议降低一点,升温速率加快。


样品溶剂是什么?色谱柱是那种?
原天
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基本是换垫、衬管。再不行就是老化柱子、切柱子。实在是柱子柱效问题,就再试下调法方法。实在不行就换柱子。
Liucx
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原文由 安平(byron1111) 发表:
柱温的初始温度建议降低一点,升温速率加快。

样品溶剂是什么?色谱柱是那种?
样品是短链脂肪酸,按文献做的用氯甲酸苄酯衍生化,溶剂正己烷,HP-5MS柱子,关键是前后的峰峰型都还行,中间几个峰扁平。按理来说同类型的物质不应该峰型差别那么大吧
Liucx
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主可以考虑对前进样口,隔垫,衬管,分流平板等进样系统做一下维护,实在不行需要考虑对柱子维护,比如老化柱子。
柱子上个月才维护过,请问这些进样系统配件会导致同类型峰部分峰峰型不好吗?我测其他物质的时候峰型还是可以的,感觉不是仪器配件的问题。
Liucx
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原文由 tang566(tang566) 发表:
峰拖尾:同样的检测方法,以前没有拖尾,现在有,说明不是方法问题,是仪器硬件问题,否则需要优化检测方法;一般峰拖尾是由于色谱柱导致,建议:如果色谱柱已很长时间未截过,截色谱柱5到10cm,然后用程序升温老化色谱柱,走老化程序3次左右,做色谱柱老化时,在低温段,可以进少量溶剂,利于提高老化效果。
我测其他物质的时候峰型还是可以的,感觉不是仪器配件的问题。图谱上的8个峰都是同类型的物质,其中几个峰型很差,前后的峰型还勉强。并不是所有峰都不好。
Liucx
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原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
起始温度太低,建议100摄氏度或者120摄氏度作为初始温度,溶剂延迟3min,慢慢升温看
试过了,以5℃/min持续缓慢升温,只能延长RT,增加分离度,对峰型影响不大
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