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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GC-MS峰型不好，请问有可能什么原因，怎么解决？

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Liucx
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发表于：2021/12/28 11:03:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


图中的8个峰都是同样的衍生化，升温程序为：70℃，3min；以10℃/min升至200℃，以35℃/min升至290℃，保持5min。进样口250℃，辅助接口280℃，流速1.2，分流比5:1。升温程序、流速、分流比都改过，但中间4个峰峰型都是扁平拖尾。求大神指导！！！
推荐答案：tang566回复于2021/12/29
峰拖尾：同样的检测方法，以前没有拖尾，现在有，说明不是方法问题，是仪器硬件问题，否则需要优化检测方法；一般峰拖尾是由于色谱柱导致，建议：如果色谱柱已很长时间未截过，截色谱柱5到10cm，然后用程序升温老化色谱柱，走老化程序3次左右，做色谱柱老化时，在低温段，可以进少量溶剂，利于提高老化效果。
该帖子作者被版主 tang566加 5积分， 2经验，加分理由：图文贴
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xurunjiao5339
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2021/12/28 20:38:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以考虑对前进样口，隔垫，衬管，分流平板等进样系统做一下维护，实在不行需要考虑对柱子维护，比如老化柱子。
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tang566
tang566
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2021/12/29 8:39:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾：同样的检测方法，以前没有拖尾，现在有，说明不是方法问题，是仪器硬件问题，否则需要优化检测方法；一般峰拖尾是由于色谱柱导致，建议：如果色谱柱已很长时间未截过，截色谱柱5到10cm，然后用程序升温老化色谱柱，走老化程序3次左右，做色谱柱老化时，在低温段，可以进少量溶剂，利于提高老化效果。
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2021/12/29 8:40:03 Last edit by tang566
佳人伴孤灯
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2021/12/29 8:41:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
起始温度太低，建议100摄氏度或者120摄氏度作为初始温度，溶剂延迟3min，慢慢升温看
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安平
byron1111
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2021/12/29 12:06:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体分析什么物质？

具体如何衍生的，详细说说具体分析条件为好。。。


具体问题具体分析为好。。。。。


有可能色谱柱不良，或者进样口不良。
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安平
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2021/12/29 12:07:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温的初始温度建议降低一点，升温速率加快。


样品溶剂是什么？色谱柱是那种？
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原天
jianquan69
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2021/12/29 14:26:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本是换垫、衬管。再不行就是老化柱子、切柱子。实在是柱子柱效问题，就再试下调法方法。实在不行就换柱子。
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Liucx
Ins_5f5aed12
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2021/12/29 16:32:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
柱温的初始温度建议降低一点，升温速率加快。

样品溶剂是什么？色谱柱是那种？
样品是短链脂肪酸，按文献做的用氯甲酸苄酯衍生化，溶剂正己烷，HP-5MS柱子，关键是前后的峰峰型都还行，中间几个峰扁平。按理来说同类型的物质不应该峰型差别那么大吧
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Liucx
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2021/12/29 16:37:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主可以考虑对前进样口，隔垫，衬管，分流平板等进样系统做一下维护，实在不行需要考虑对柱子维护，比如老化柱子。
柱子上个月才维护过，请问这些进样系统配件会导致同类型峰部分峰峰型不好吗？我测其他物质的时候峰型还是可以的，感觉不是仪器配件的问题。
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Liucx
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2021/12/29 16:41:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
峰拖尾：同样的检测方法，以前没有拖尾，现在有，说明不是方法问题，是仪器硬件问题，否则需要优化检测方法；一般峰拖尾是由于色谱柱导致，建议：如果色谱柱已很长时间未截过，截色谱柱5到10cm，然后用程序升温老化色谱柱，走老化程序3次左右，做色谱柱老化时，在低温段，可以进少量溶剂，利于提高老化效果。
我测其他物质的时候峰型还是可以的，感觉不是仪器配件的问题。图谱上的8个峰都是同类型的物质，其中几个峰型很差，前后的峰型还勉强。并不是所有峰都不好。
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Liucx
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2021/12/29 16:43:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
起始温度太低，建议100摄氏度或者120摄氏度作为初始温度，溶剂延迟3min，慢慢升温看
试过了，以5℃/min持续缓慢升温，只能延长RT，增加分离度，对峰型影响不大
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