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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GC-MS峰型不好，请问有可能什么原因，怎么解决？

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佳人伴孤灯
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2021/12/29 16:51:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Liucx(Ins_5f5aed12) 发表:
试过了，以5℃/min持续缓慢升温，只能延长RT，增加分离度，对峰型影响不大，那设置150度初温吧看看效果如何，我以前碰到过很多物质，抬高初始温度峰型就好了
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安平
byron1111
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2021/12/30 9:38:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Liucx(Ins_5f5aed12) 发表: 样品是短链脂肪酸，按文献做的用氯甲酸苄酯衍生化，溶剂正己烷，HP-5MS柱子，关键是前后的峰峰型都还行，中间几个峰扁平。按理来说同类型的物质不应该峰型差别那么大吧
确定衍生成功了么？


既然其他物质出峰形状尚可。


有可能实际进样的样品还是酸
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Liucx
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2021/12/31 13:48:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
确定衍生成功了么？

既然其他物质出峰形状尚可。

有可能实际进样的样品还是酸
衍生化都成功了，离子碎片峰都没问题
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Liucx
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2021/12/31 13:50:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
确实有用，初温140℃峰型改善了挺多，谢谢
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tang566
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2021/12/31 15:44:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Liucx(Ins_5f5aed12) 发表:
我测其他物质的时候峰型还是可以的，感觉不是仪器配件的问题。图谱上的8个峰都是同类型的物质，其中几个峰型很差，前后的峰型还勉强。并不是所有峰都不好。
需要优化方法（程序升温参数）
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佳人伴孤灯
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2022/1/3 9:18:16 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Liucx(Ins_5f5aed12) 发表:
确实有用，初温140℃峰型改善了挺多，谢谢
其实，我碰到的比如季戊四醇，-5柱必须140度以上，甘油至少90度以上，正己烷至少50度以上，多环芳烃18种的前至少90度以上等等都有个最低 温度限制，否则就拖尾，我也无法给出合理的解释，有可能是气化的时候到柱头瞬间冷凝导致的
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Liucx
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2022/1/4 9:07:12 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
其实，我碰到的比如季戊四醇，-5柱必须140度以上，甘油至少90度以上，正己烷至少50度以上，多环芳烃18种的前至少90度以上等等都有个最低 温度限制，否则就拖尾，我也无法给出合理的解释，有可能是气化的时候到柱头瞬间冷凝导致的
学习了，十分感谢！
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