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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质分析物质的极性与液相分离度的一点感想

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study3322

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发表于：2021/09/04 20:49:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我平时主要用液质的ESI源，在分析物质时有几点疑惑：

1.ESI源主要适合极性物质分离，极性物质更容易离子化，但是液质配的大部分是反相液相色谱，极性越大的物质在C18或者C8柱上保留性越差，这样液相的分离功能就被弱化了，目标物可能会和极性基质出在一起，造成干扰。

2.接上面问题1，如果改变流动相PH或者加一些缓冲溶液，这样会抑制电离，降低物质的相应吗？

各位版友有遇到上述问题及解决方法吗？

推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/09/05

第一个描述欠佳“1.ESI源主要适合极性物质分离，极性物质更容易离子化，但是液质配的大部分是反相液相色谱，极性越大的物质在C18或者C8柱上保留性越差，这样液相的分离功能就被弱化了，目标物可能会和极性基质出在一起，造成干扰。”通过改变梯度或者色谱柱类型可以使目标物与基质分离开，这也是前面液相色谱的分离作用！

对于“2.接上面问题1，如果改变流动相PH或者加一些缓冲溶液，这样会抑制电离，降低物质的相应吗？”这个问题很常见了，我们向流动相中加入添加剂的目的本身就是提高物质响应，如果目标物在esi响应差，通过正离子模式甲酸提高响应，负离子模式不加酸即可，盐类的添加剂除了有改善峰形的作用，还有使目标物加合NH4 或CH3COO
-的作用，做项目做多了就有涉及了。

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xiaolanzi5

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2021/9/5 14:38:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

esi源主要适合极性或中等极性，c18或C8对常见化合物的保留还算可以，极性特别大的除外，因此这两者不存在矛盾。极性特别大的物质在C18柱上不保留，这样在分析样品时容易产生基质抑制效应，在常规色谱条件下不容易做好，这样的也可以改变流动相的ph和添加缓冲液（但需要适合于质谱的），典型例子举个草甘膦，在液质esi正模式下，流动相加甲酸，出峰峰形和灵敏度都不太好，而流动相加了氨水或碳酸铵，峰形和灵敏度都有较好的表现。

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歪果仁zZ

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2021/9/5 15:46:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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hujiangtao

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新手级：新兵

2021/9/5 15:53:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

c18对中等极性和弱极性保留性还可以，通过调节流动相有机无机比例可以使保留时间变化，极性太强的如三聚氰胺等物质需要用Hillic模式柱子

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m3336169

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2021/9/7 20:59:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、C18也不一定是对极性的物质没有保留，只是保留会很弱。C18和C18是不同的，工艺不能选择性和疏水性都是有差异的。建议平时多备几根不同型号的C18，遇到问题时更换一下会有奇效。
2、加缓冲可能会抑制离子化，但是这个要具体情况具体分析。另外我们可以针对性的调整缓冲盐，使其既能满足我们的分离需求，又能促进离子化，而非抑制。

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