主题:【已应助】内标异常升高问题

浏览0 回复23 电梯直达
timstoicpms
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wc89(v2714609) 发表:

您把我搞蒙了!


它相当于在我点火后,进实际样前,一直都是He模式啊—— 错!!!!!

ICP-MS 点火、炬管/质量轴/性能报告、编辑 Method/batch,这些时候都是 No gas模式。直到你 添加队列去测试序列,此时才转为 He模式。

我之前提到的:调谐完成后,在“添加到队列”之前,把进样管/进样针 插入纯水或者稀硝酸,在调谐界面把 碰撞池He流量从 设定的流量(比如4.0~4.5ml/min),拖动到 最大12ml/min,保持5分钟。这段时间正好可以利用起来,清洗进样系统。5分钟后,把 He流量降回之前的设定值,保存批处理,发送到队列开始测试—— 这段话,你有看明白么?你领悟太差!
timstoicpms
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wc89(v2714609) 发表:

因为我的理解是:HMI模式降低makeup气压,升高Dilution气压说白了,就是高基体Ar气稀释模式,和我用稀酸稀释本质上没什么区别,就没试。

因为我稀酸打是没有内标异常上升的!

目前项目周转,每天其实都有做样。也一直在用KED模式,理论上这个气也在不停的用。尽管这个用的很省。。。


我有十年 ICP-MS 使用、拆机维护 经验。我提到的疑点,只要你去排查,基本错不了。

但在你身上 就体现出:自说自话,固执己见—— 你不去试,你怎么知道?
光哥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wc89(v2714609) 发表:
我再更新下全扫的数据,对这个样品同体积稀释倍数下的半定量数据,短接三通,更换蠕动管后采集。

因为理论上说出现样品内标收率上升,一定是样品采集的时候采集到同质荷比才产生增加。

数据结果让我非常困惑,完全不知道哪里有问题。再下去变玄学了
               


你这多处的内标出现信号值CPS为0的情况,而且基本上所有的样品溶液中所有内标的计数值都不超过10000cps?

先按照timstoICPMS老师的步骤检查下吧。另外这个结果下,调谐的时候He模式是不是正常的
wc89
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

我有十年 ICP-MS 使用、拆机维护 经验。我提到的疑点,只要你去排查,基本错不了。

但在你身上 就体现出:自说自话,固执己见—— 你不去试,你怎么知道?


唉......我的原意是想请教大侠帮忙的,而不是为了来咬文嚼字引战的。您说到的“He”气陈旧问题我们已经尝试了,就是把他拉到最大让他在那里待机,泵稀酸。我在前面的回复中已经说了......而且您提到的气也是工程师最早让我们尝试的!HMI模式和我说的有什么区别吗?关于这点我们也跟工程师确认了。您太高傲了,没有仔细看我回复的内容

另外内标几乎为“0”我表述的非常清楚,就没有内标朝里泵,而且三通还短接了。我就是想确认样品里有没有内标而已。。。。。。理论来说同质量数的增益应该是来自于基质,毕竟除了酸液+基质,样品溶液中没有其他东西了。我就是觉得奇怪这些增幅的东西到底来自哪里。当然这也只是理论!

可能最合理的解释是就是基质效应,就这样吧
timstoicpms
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wc89(v2714609) 发表:
唉......我的原意是想请教大侠帮忙的,而不是为了来咬文嚼字引战的。您说到的“He”气陈旧问题我们已经尝试了,就是把他拉到最大让他在那里待机,泵稀酸。我在前面的回复中已经说了......而且您提到的气也是工程师最早让我们尝试的!HMI模式和我说的有什么区别吗?关于这点我们也跟工程师确认了。您太高傲了,没有仔细看我回复的内容

另外内标几乎为“0”我表述的非常清楚,就没有内标朝里泵,而且三通还短接了。我就是想确认样品里有没有内标而已。。。。。。理论来说同质量数的增益应该是来自于基质,毕竟除了酸液+基质,样品溶液中没有其他东西了。我就是觉得奇怪这些增幅的东西到底来自哪里。当然这也只是理论!

可能最合理的解释是就是基质效应,就这样吧


(1)仪器待机时,是打开旁路阀 bypass,开启He吹扫。

(2)仪器点火后,是标准模式(nogas);

(3)发送测试队后,才转为He模式(不开启 旁路阀 bypass)——你能看懂这三者的区别么?

我有高傲的资历,谢谢!

如果是基体效应,那么在你测试若干个样品后,把进样管插入到 纯水/稀硝酸/或者不同级别的标液时,那内标回收率应该降为 100%附近(因为这些溶液没有 药物有机质基体)
icpms爱好者专用ID
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
内标回收率偏高是合理的,增敏效应。我们要看的是加标回收率而不是内标回收率
timstoicpms
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ICPMS爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:
内标回收率偏高是合理的,增敏效应。我们要看的是加标回收率而不是内标回收率


加标回收率 也不能反映测试准确啊!

假设 1% HCl 盐酸纯净无As,此时测出 10ppb ArCl=假象As信号

加标 5ppb As元素,那还是测出  10ppb ArCl + 5ppb As = 总计15ppb

加标回收率 (15-5)/10=100%
icpms爱好者专用ID
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表: 加标回收率 也不能反映测试准确啊!假设 1% HCl 盐酸纯净无As,此时测出 10ppb ArCl=假象As信号加标 5ppb As元素,那还是测出    10ppb ArCl + 5ppb As = 总计15ppb加标回收率 (15-5)/10=100%
准确度是方法开发其中一个重要方面。你说的是专属性的问题,还有精密度,范围,定量限,重复性,稳定性都是要考察的。
Insm_0c3191a7
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主,你们内标回收率增高的问题解决了吗?我们也碰到过,标曲内标正常,一进样就上升,不停上升,WASH也冲洗不下来。内标质量数越低,回收率上升越明显。
白水
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:(1)仪器待机时,是打开旁路阀 bypass,开启He吹扫。(2)仪器点火后,是标准模式(nogas);(3)发送测试队后,才转为He模式(不开启 旁路阀 bypass)——你能看懂这三者的区别么?我有高傲的资历,谢谢!如果是基体效应,那么在你测试若干个样品后,把进样管插入到 纯水/稀硝酸/或者不同级别的标液时,那内标回收率应该降为 100%附近(因为这些溶液没有 药物有机质基体)
你好,这是安捷伦的仪器操作吧?PE的仪器要做这三步该怎么操作呢?
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴