主题：【已应助】内标异常升高问题

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发表于：2021/05/26 11:48:24 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

各位大侠，我们最近在使用ICP-MS中出现了内标异常的情况。寻求各位的帮助。情况交代如下：

实验室为药物研发类实验室，在对胞磷胆碱钠注射液和盐酸利多卡因注射液的元素杂质分析中出现Sc/Y/In浓度异常偏高，Bi元素相对稳定。异常偏高出现在进样品基质后。

样品基质均为液体注射液，规格为5ml/0.5g，上机溶液为原溶液用稀硝酸及加金标液稀释100倍，内标溶液浓度500ng/ml混标。

项目开发时，各方法学参数均正常，等上方法验证时，出现内标异常偏高，当时采用清洗两级椎体，浸泡矩管和雾化器的维护方法。维护后开机走标曲及空白溶液显示均正常。但一上样品基质，内标开始上涨。数据如下：

	45 Sc ( ISTD ) [ He ]		89 Y ( ISTD ) [ He ]		115 In ( ISTD ) [ He ]		209 Bi ( ISTD ) [ He ]
Sample Name	ISTD Recovery %	CPS	ISTD Recovery %	CPS	ISTD Recovery %	CPS	ISTD Recovery %	CPS
Blk wash		41192.14		307826.7		513574.5		1697987
Blk wash		41108.48		307124.7		516443.1		1693373
Blk wash		41566.22		307867.6		519287.8		1704694
Blk wash		40662.85		309038.2		514030.1		1687415
Cal-1	100	40351.99	100	309738	100	519149.2	100	1716766
Cal-2	102.3	41275.34	100.1	309978	99.1	514645.9	101.2	1737226
Cal-3	98.9	39926.64	96	297374.4	96.7	501786.6	99	1699120
Cal-4	95.7	38631.84	93.4	289229.4	92.7	481313.4	96.4	1655451
Cal-5	93	37531.07	91.9	284758.2	91.9	477332	96.3	1652720
Cal-6	97.7	39431.54	93.4	289200.9	94.6	491246	97.2	1668673
Blk wash	89.4	36062.13	86.6	268082.7	85.9	446137.4	88.1	1512451
Blk wash	94.5	38123.44	92.8	287335.4	91.9	476966.4	94.4	1620050
Blk wash	98	39535.37	94.7	293453.2	93.7	486575.7	95.7	1643493
Blk wash	97.7	39421.53	96	297426.6	94.3	489586.8	95.7	1642677
Blk wash	99.4	40094.4	98.2	304289.1	96.8	502675.9	97.4	1672719
Blank	105.7	42671.18	101.5	314334.9	99.9	518768.5	100.5	1725137
Blank	103.2	41623.34	100.6	311511.1	99.9	518602.5	100	1716281
Blank	103.3	41673.53	100.7	312029.7	100.1	519566.1	100	1716770
Blank	105.9	42717.89	102.6	317754.3	102	529758.3	100.7	1728553
Blank	93.2	37618.66	91.2	282346.5	91.1	472990.4	89.7	1540682
Blank	106.4	42941.87	103.5	320496.1	102.7	533353.8	101.4	1741371
Blank	107.1	43217.45	103.5	320692	101.7	527900	100.9	1732369
Blk wash	96.3	38850.2	92.3	285886.3	92	477519.5	90.7	1556631
Blk wash	107.5	43397.55	103.6	320962.5	102.4	531857.8	101.1	1734927
Sample	150.1	60588.48	135.4	419334.9	127	659213.4	116.4	1998358
Sample	162.5	65569.65	144	445913.1	133.8	694488.2	117.6	2019140
Sample	167.2	67473.86	146.7	454503.4	135.8	704999.1	117.8	2022471
Blk wash	174.5	70431.39	153.3	474972.8	143.5	744874.1	128.4	2203481
Blk wash	170.6	68845.83	151.4	468973.6	142.2	738017.8	126.5	2172217
Blk wash	167.6	67628.26	148.2	459080	138.5	719058.4	124.8	2142096
Blk wash	153.5	61930.25	136.6	423009.7	127.1	660081.8	114.3	1962475
Blk wash	172.6	69629.9	150.5	466288.3	139.9	726135.6	125.6	2156883
Blk wash	175.1	70669.76	153.4	475255.6	141	732019.4	126	2162944
Blk wash	179.4	72372.65	158.3	490308.8	145.8	756798.3	130.3	2236337
Blk wash	184.1	74308.04	157	486186.2	145.1	753322.8	129.5	2222425

后面的洗针完全下不来。

盐酸利多卡因注射液也是类似，一旦上了sp就会出现内标的升高。奇怪的是如果熄火后再次开始分析批（比如中午吃饭），In 115以下，包括它自己，cps值又能回到初始状态。

我们尝试过降低基质浓度，10倍甚至100倍，但内标CPS值不会降低，拔掉内标管，能降低到几百，但一旦插上内标管，依然稳定在比较高的数值。

也问过仪器厂家（安捷伦）的应用，怀疑过碳增敏，使用异丙醇依然没什么改变。

也怀疑过样品本底含内标的同质量数，但即使有应该也会随着不进样而冲洗下来，并且所测的目标元素采集的就是内标质量数附近的，通过检测cps值，最高不超过1000，基本在500左右，甚至部分在100以下。这种本底即含有高含量内标的可能也极低。

实验室还做过一次能力验证，样品是茶叶，采用微波消解最终测试的结果也出现内标异常升高，采用0.25g消解后到25ml，稀释100倍方法。碳含量理论上应该不高。

目前还没解决这个问题，想找大家帮忙出出主意。谢谢

推荐答案：timstoicpms回复于2021/05/27

（1）缩短 He钢瓶与 ICP-MS的距离，用厂家原配的6米、1/8英寸外径不锈钢管路作为连接。第一天傍晚设置 1.0 ml/min 过夜吹扫，第二天开始测试；如果你使用 1/4英寸管路、长距离管路传输 He，那就意味着管路中“陈旧He”很多，需要很长时间才能被吹扫、被“新鲜He”置换掉。

（2）测试调谐完成后，在“添加到队列”之前，把进样管/进样针插入纯水或者稀硝酸，在调谐界面把碰撞池He流量从设定的流量（比如4.0~4.5ml/min），拖动到最大12ml/min，保持5分钟。这段时间正好可以利用起来，清洗进样系统。5分钟后，把 He流量降回之前的设定值，保存批处理，发送到队列开始测试。

（3）测试时使用 HMI模式，雾化器载气 ~0.85 L/min，稀释气 0.30~0.40 L/min

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2021/12/12 10:41:10 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:（1）仪器待机时，是打开旁路阀 bypass，开启He吹扫。（2）仪器点火后，是标准模式（nogas）；（3）发送测试队后，才转为He模式（不开启旁路阀 bypass）——你能看懂这三者的区别么？我有高傲的资历，谢谢！如果是基体效应，那么在你测试若干个样品后，把进样管插入到纯水/稀硝酸/或者不同级别的标液时，那内标回收率应该降为 100%附近（因为这些溶液没有药物有机质基体）

你好，这是安捷伦的仪器操作吧？PE的仪器要做这三步该怎么操作呢？

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