食品重金属及有害元素检测

主题:【第十四届原创】硒加标回收率不合格原因分析

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硒加标回收率不合格原因分析


一、测定过程

1.方法依据

食品补充检验方法BJS 201718《保健食品中9种矿物质元素的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、钙、铁、铜、锌、硒6种矿物元素。

2.材料与方法

2.1 仪器与试剂

2.1.1仪器  iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪,赛默飞世尔科技有限公司Multiwave PRO微波消解仪,安东帕公司;ELGA纯水机威立雅公司;恒温干燥箱;电热板;分析天平。

2.1.2试剂 硝酸;一级水,电阻率18.2MΩ·cm;钙、镁、铜、铁、锌、硒单元素标准物质(国家标准物质研究中心);锂、钪、锗、钇、铟、铑、铋单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)

注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

2.2 标准溶液的制备 

分别精密吸取钙、镁、铜、铁、锌、硒单元素标准溶液适量,用5+95)硝酸溶液稀释配制成铁、锌浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L,硒浓度为0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL铜浓度为0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL、500.0ng/mL,钙、镁浓度为0mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的混合标准溶液

2.3 内标溶液的制备

精密量取锂、钪、锗、钇、铟、铑、铋单元素标准溶液适量,用(5+95)硝酸溶液稀释制成1mL各含100ng的混合溶液,在线添加内标。

2.4 样品前处理

微波消解:精密称取待测样0.1g于微波消解内罐中,加入5mL硝酸,加盖后旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用水清洗消解内罐,洗液一并收集至容量瓶中,用水定容至刻度。同时做空白试验。

二、异常简述

在进行维矿片中的六种矿物质元素中硒的准确度实验时,出现了回收率偏高的现象。

Se

原样含量μg

加标样含量μg

加标量μg

回收率%

2.45

4.08

1.25

130.86

2.45

4.09

1.25

130.61

2.45

4.17

1.25

137.98

2.43

5.64

2.5

128.14

2.42

5.60

2.5

127.50

2.42

5.63

2.5

128.44

2.50

7.35

3.75

129.46

2.53

7.47

3.75

131.68

2.51

7.34

3.75

128.93



  从上表看,回收率均在120%以上。针对回收率偏高问题,需要查找原因,分析并解决。

三、原因分析

针对硒加标回收率偏高的问题,猜测可能是由于维矿片中高含量的钙(17%)和镁(5%)而造成硒的加标回收率偏高,试着想办法去除其中的钙、镁含量。

由于维矿片中添加的是碳酸钙与氧化镁,通过直接将维矿片溶于水,采用静置取上清液或者过0.45μm滤膜后,再加入一定量的硝酸(保证溶液2%硝酸),有效去除钙、镁后再添加不同浓度梯度的硒标准溶液,结果如下。



Se
原样浓度μg/L加标样浓度μg/L加标浓度μg/L回收率%
14.926424.86891099.4
14.862029.940115100.5
15.077834.53412097.3


三个不同浓度的加标,回收率为99.4%、100.5%、97.3%,证明了的确是其中高含量的钙、镁导致了硒加标回收偏高。

同时使用有证标准物质蒜粉GBW10022、大米粉GBW(E)080684a来验证硒测定的准确性。

标准物质

元素

标准值

实测值,mg/kg

平均值,mg/kg

相对标准偏差RSD/%

蒜粉GBW10022



Se


0.39±0.07(10-6)

0.387

0.39

2.3

0.402

0.386

大米粉GBW(E)080684a



Se


0.081±0.011(10-6)

0.0781

0.077

2.8

0.0750


通过上表显示,硒的加标回收率在97.3-100.5%之间,符合要求。通过对标准物质蒜粉中硒的测试结果为0.39mg/kg,大米粉为0.077mg/kg,均在标准物质标示值范围之内,表明硒的测定准确可靠。

四、小结

通过此次硒加标回收异常的原因分析,高含量的钙(17%)和镁(5%)是造成硒的加标回收率偏高的原因,至于怎么影响到硒的测定,后续继续深究。

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