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主题：【第十四届原创】镍电解液中微量Cu的快速检测

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STS发表于：2021/11/16 08:46:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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镍电解液是制取高纯金属镍的原料液，是复杂的混合酸体系，含有高浓度的镍、钠及多种微量杂质元素。电解液中杂质元素的含量直接决定获得金属镍的品质。尤其对铜的要求极为严格，为防止铜在电解过程中与镍一起析出，必须在净化过程中除去杂质铜，以保证电镍产品的质量和提高电流效率。为了使电解液中Cu浓度维持在规定的较低水平，需实时监测电解液中Cu含量，以及时调整除铜试剂添加量。

要求：检测镍电解液、电积液中0.5~5ppmCu，2分钟内取样到出结果。

常用水样检测仪器，如ICP、原吸等对样品的盐度有一定要求，对于近饱和的镍电解液来说，有如下问题：

1.样品溶液盐度高，易结晶，堵塞雾化器、检测器；

2.基体效应，造成误差；

3.需稀释或加入内标，延长检测时间；

4.稀释后，Cu浓度过低，灵敏度差；

5.冲洗流路，延长检测周期。

本实验采用旋转圆盘电极原子发射光谱仪直接原液进样检测，无需稀释、添加内标、冲洗等前后处理操作，无需冷凝水、气体等辅助材料。单次检测时间35秒以内，能有效保证检测时效性。可选择手动进样或泵取管路在线进样两种方式，适用于电解车间现场的特殊状况。

旋转圆盘电极原子发射光谱法进样如图所示，石墨圆盘电极浸入样品液面，通过持续旋转，把样品带入分析间隙，在上电极与圆盘电极之间加载振荡高压，则分析间隙中产生电离激发，样品电离而产生特征光谱。产生的光谱经分光、光电转换、数据处理、特征匹配等环节，最终检测出元素的谱峰、光强等信息。本方法常用于有机、无机液体中多种元素含量的检测。如油液的直接检测、冷却液的直接检测等。

图1 仪器原理


手动进样：

从取样口取出一部分液体，吸取约1.5mL，注入一次性样品盒，然后直接放入仪器检测。适用于一对多检测（即一台仪器检测多个罐/池中样品）。

图2  手动进样置样


在线进样：

由仪器内置的精密泵通过管路吸取样品到样品池，进而进行激发测定。测定完成后，排放掉液体；下次测定前，进样再排放，以把新液吸取进入样品池。适用于一对一检测。

图3 样品池


经过多批次样品试验验证，对于镍电解液/电积液整个过程中Cu含量的测定结果，不同浓度样品检测相对标准偏差：1ppm以上RSD小于5%，1ppm以下RSD约10%，加标回收率在87%-112%范围内。

本方法不仅快速，且灵敏度高，基体效应可忽略。可以满足要求。

图4 OILA-I油液光谱分析仪

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2021/11/19 20:18:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种激发方式类似于直读光谱
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ertou24sui
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2021/12/9 11:32:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
这种激发方式类似于直读光谱
直读一般指的是火花光源，这是电弧光源，都属于发射光谱
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