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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱进样问题，进样口前段加入干燥剂是否可以？

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发表于：2022/01/20 10:35:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FPD检测器的气相色谱，检测钢厂的煤气站生产出的煤气中羰基硫，硫化氢，二硫化碳含量。  但是在取气空取样时，发现气体中带有一定水气。

1.如果将这种气体直接通过六通阀进入色谱柱，多次进样后，是否会对色谱柱有影响？

2.如果在六通阀进样口前端加入干燥剂（硅胶或者氯化钙）是否可以，硅胶或者氯化钙是否会与羰基硫，硫化氢，二硫化碳反应。影响检测结果偏低。
推荐答案：xiaoheihei回复于2022/01/22
用FPD检测器的气相色谱，检测钢厂的煤气站生产出的煤气中羰基硫，硫化氢，二硫化碳含量。  但是在取气空取样时，发现气体中带有一定水气。
1.如果将这种气体直接通过六通阀进入色谱柱，多次进样后，是否会对色谱柱有影响？

水汽处于饱和状态基本影响不大，不要析出液态水就行，那样色谱柱分离后在FPD检测器也没有响应，干扰不大的。注意六通阀和管路不要有低温冷凝段，不然容易析出水分溶解一些硫化氢，造成一点负误差。

2.如果在六通阀进样口前端加入干燥剂（硅胶或者氯化钙）是否可以，硅胶或者氯化钙是否会与羰基硫，硫化氢，二硫化碳反应。影响检测结果偏低。

硅胶硅胶具有无定型的多孔结构，吸附性强,能吸附多种物质，能吸附水汽，CO2，硫化氢的。无水氯化钙干燥剂吸收水分之后，可以变成含有结晶水的氯化钙CaCl2·6H2O，经烘箱高温烘烤加热之后，六水氯化钙又会失去结晶水。如用于氮气、氧气、氢气、氯化氢、硫化氢，二氧化硫等气体的干燥。但是低浓度有一定的吸附作用，不建议使用干燥器预先样品气干燥。确实水分大可以配套样品预处理设备，离心气液分离或者冷冻，纳分管等技术进行处理，能减少样气水分，对硫化物损失较小一些。具体可以咨询仪器厂家解决。
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安平
byron1111
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2022/1/20 10:53:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计不可以，

硫化物的含量比较低，吸附剂可能会对其发生影响。


如果使用plotq毛细管，样品含水是问题不大的。


如果是硅胶柱，样品需要脱水
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xiao-jin
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2022/1/20 11:19:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外要注意该气体样品对于金属管道的吸附。
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检测老菜鸟
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2022/1/20 13:40:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦问下时哪个标准，如果是环境的话，取样时不应该取干气体吗？
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dadgoh
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2022/1/20 14:13:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将样品冷凝后进样试试。
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深蓝
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2022/1/20 14:39:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果将这种气体直接通过六通阀进入色谱柱，多次进样后，是否会对色谱柱有影响？
有些许影响，含湿量低于10%几乎可忽略。

2.如果在六通阀进样口前端加入干燥剂（硅胶或者氯化钙）是否可以

当然不可以。
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2022/1/20 15:59:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个怕是没必要
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matel_slug
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2022/1/20 15:59:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没必要吧应该
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检测老菜鸟
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2022/1/20 17:00:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为应该在取样口采样时增加无水氯化钙的前处理装置。（硫化氢是可以的），而非在进样时增加这个。
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极品的小坏蛋
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2022/1/20 17:31:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采样时直接在管路中加装氟高分子材料管进行除水，可有效去除99.99%的水份，又不会影响样品，或者直接购买气体预处理器，加装在采样装置之前，有效去除水份又不影响样品
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安平
byron1111
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2022/1/20 18:42:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是用什么色谱柱
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