主题：【第十五届原创】FID收集极绝缘套管缺失引起的基线噪声大问题排查

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许之秦

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Chromcycle团队发表于：2022/09/01 17:55:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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摘要：氢火焰离子化检测器收集极绝缘套管缺失，引起的基线噪声大问题排查……

日前，用户反馈使用气相色谱进行分析时发现基线噪声较以往大，对仪器进样口进行维护、色谱柱进行老化等之后，效果不明显，下图：

上图中基线噪声接近0.1mV（注意Y轴坐标），勉强可以接受，但是仪器正常时噪声大概在（20-30）μV左右，需要进行维护和排查。

1 故障排查整体思路

对于氢火焰离子化检测器（FID），如果其出峰和基线出现问题，基本排查思路如下：

（1）关闭氢火焰离子化检测器火焰，观察同样情况下是否还有相关问题。如果有，判断为电路问题；如果无，判断为气路问题；

（2）如果判断为电路问题，主要考虑实验室供电、仪器电路及FID检测器线路、放大板等地方。由于氢火焰离子化检测器的收集极_{（收集筒）}通过信号线_{（离子线）}与检测器放大板连接_（请_区分_FID上_{收集极信号线与极化极高压线}_）_，常见的操作是断开检测器放大板与检测器收集极的信号连接线，判断是信号连接线的问题，或者是放大板的问题。

（3）如果判断为气路问题，则需要考虑问题来源于色谱柱载气，或者氢火焰离子化检测器的燃气（氢气）、助燃气（空气）和尾吹气。常规的操作是取下色谱柱并将检测器下端使用堵头堵死，点火后观察是否仍存在问题故障。如果点火后问题解决，说明故障点在检测器之前的进样口和色谱柱；如果点火后问题未解决，说明故障点在检测器。进样口和色谱柱的排查，主要是污染和老化；检测器的气路排查主要考虑气源、气体净化装置、控制阀和气路连接管路等地方；最后还要考虑检测器的污染。

本次故障判断为电路问题，即关闭氢火焰离子化检测器火焰之后，该问题仍然存在。

2 故障排查步骤

2.1 FID检测器的工作原理

对于FID检测器而言，其工作原理是：空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴（喷咀）处形成富氧性火焰，将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子，被收集筒收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。

根绝FID检测器工作原理，其正常工作的条件主要包括一下几点：（1）检测器结构完整、参数设置正常；（2）氮气（尾吹气）、空气和氢气的流量；（3）喷嘴（喷咀）的安装和使用；（4）用以在喷嘴（喷咀）和收集极之间形成电场来收集碳正离子形成电流，而通过极化极加在喷嘴（喷咀）上的极化电压；（5）用以连接收集筒-收集极和信号放大电路的信号线；（6）信号放大电路。

上述六项中，涉及电路的内容包括（4）、（5）和（6）项，见下图：

说明：上图中位于检测器中喷嘴之上的、用以收集信号的圆筒称之为收集筒；下图中信号传输线（离子线）与收集筒连接的转换接头，本文称之为“收集极”。

2.2 故障排查步骤

基线信号从检测器输出到色谱工作站的方向是：检测器收集筒→收集极→信号传输线→信号放大板，排查时一般倒序进行。

2.2.1 检测器信号放大板输出测试

将信号传输线（离子线）从检测器信号放大板上拔下，观察工作站上基线，基线正常，说明检测器信号放大板正常，下图：

基线噪声不足10μV（注意Y轴坐标），说明检检测器信号放大板正常。

2.2.2 信号传输线（离子线）测试

将信号传输线（离子线）连接上检测器信号放大板，另一端从检测器收集极上拔下，观察工作站上基线，基线正常，说明信号传输线（离子线）正常。

2.2.3 收集极测试

将收集极从检测器上取下，连接在信号传输线（离子线）上；信号传输线（离子线）另一端连接在检测器信号放大板上，基线噪声明显偏大，说明故障点在收集极上。

对收集极进行检查，发现该用户的收集极中，用以绝缘的套管缺失，下图：

维护更换后，仪器基线噪声恢复正常。

3 小结

本例中，收集极中的绝缘套管起着两个作用：一是固定导线/导针，二是绝缘作用，隔离导线/导针与收集极的金属外壁。绝缘套管的缺失，如果短路接地会引起基线平顶（信号输出饱和）等问题；也可能会由于仪器本身的震动（如风扇转动等）引起接触不良，造成噪声持续偏大。

在基线问题的排查过程中，其主要步骤，首先是确定属于气路问题或者是电路问题，其次按照气路组成或者电信号传输流程进行倒序排查。

说明：本文首发公众号“气相色谱分析”。

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