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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】安捷伦8860GC做18883-2022活性炭二硫化碳苯系物方法验证问题

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发表于：2023/03/16 15:05:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，本人在搞18883-2022的二硫化碳苯系物方法验证，没有接触过GC和培训，已经做了差不多一个月了。仪器设备为：DB-1色谱柱，FID检测器，安捷伦8860GC。试剂为：坛墨质检二硫化碳苯系物混标100微克/毫升，科密欧无苯级二硫化碳。
第一周：仪器分析条件一开始是按照标准上的去设置，做了大概3天一直都是只有两个9，而且峰型较为奇怪，峰不是急促上升然后再下来，而是像一个手指套一样的形状，不是标准的三角形形状。虽然标准说0.99也可以用，但是因为要做检出限的原因，做不出来，所以就继续自己捣鼓方法。
第二周：自己改完方法，主要修改的为分流比从8比1拉到15比1，峰型有较为明显的变化，但是仍为手指套形，后来修改色谱柱流量从1ml改为2.6ml，此时峰型再次变化，柱温升温程序修改为10度/min 120度保留5分钟，此时峰型还算看得过眼吧，就开始做标准曲线，成功做出来，四个物质r平方均大于0.999，但是查看0.8微克点和1.25微克点，均比标准溶液系列高出0.2微克左右（标准溶液系列为：50,20,10,5,1.25,0.8），然后我们想到衬管很久没换了就比GC进行了维护，截掉了色谱柱进样口端6mm左右，并且发现衬管的橡胶圈因长期高温已经溶解掉了，在夹出来的过程中不小心碎了，更换衬管发现厂家配送的全都是不分流进样口的衬管（原来的为分流不分流通用形衬管），只能换了上去做。做出来基线不稳，峰型奇怪，伴有平头峰，拖尾等现象。于是把方法的分流比从15比1改为不分流进样口，吹扫流量设为45ml/min，吹扫0.75min，检测器氢气空气比列为30:300，基线约为15左右，峰型算是较尖，升温程序为40度保持3min，8度升温至120,保持3分钟。溶剂峰产生拖尾现象，但是不管他，目标峰均无拖尾，此后使用该方法进行标准曲线制作。一共有三个人参与实验，所使用的注射器及各种条件均为一制，均失败，R平方均为0.97左右，我的是20微克点过低，其余一人为20微克点过高，另一人也是如此。求大佬解答一下怎么根据目标物及仪器现有条件进行方法的制作或改良。

推荐答案：七世念残回复于2023/03/16

给一点个人的建议，首先国标方法使用的是聚乙二醇的柱子，就基本上是WAX柱子，是强极性的色谱柱，您现在使用的-1是非极性柱子，所以应该是二甲苯中有两个组分无法分离导致缺少一个组分峰，这个基本是可以确定的方法偏离，建议您更换柱子后重新进行方法开发。其次，本人使用安捷伦6890.7890.8890.7820.8860都未曾见过有O型圈老化的情况，建议联系安捷伦4008203278，看看是否有可能是耗材方面有些问题，同时您可以咨询一下如何清理，同时建议色谱柱的柱头再截掉5-15cm，用放大镜仔细看看截面是否有锯齿。再次，建议您重新检查进样口是否密封完全，注意螺母是否有1mm间隙，同时建议还是使用分流进样衬管，拥有更高的分离度和重现性。最后可以提高进样口温度为220℃。如果有机会，您在提问时可将仪器条件，色谱柱型号规格的进行详细说明，可能会有更专业的解答。

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2023/3/16 15:29:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先给楼主一个建议，你打那么多字真不如截图仪器参数设置和实际出峰图谱来的直观。光听你描述是不清楚你到底峰是走成什么样子。二硫化碳苯系物其实是好做的，最主要的还是仪器条件及参数设置。色谱柱选的不是很好，建议用极性柱子，如DB-wax，DB-FFAP或者其它极性柱，这些柱子可以让你的峰型出的更加尖锐，不拖尾。还有楼主把图谱帖上来

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wazcq

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2023/3/16 15:56:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议用分流做，不分流峰型不好调

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ztyzb

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2023/3/16 16:41:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主参考下上图的条件，引自《HJ 584-2010_环境空气_苯系物的测定_活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法》。
建议如果楼主觉得柱效可以的话就是调节升温模式、柱流量、尾吹气流量、氢空比等这几个参数

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2023/3/16 16:41:33 Last edit by zxz19900120

七世念残

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2023/3/16 17:43:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_8a3d1787

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2023/3/16 19:04:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法开法吗？

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安平

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2023/3/16 21:08:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰形状不良（不够尖锐），可能与分析条件聚焦能力不足或者色谱柱不良有关。

色谱柱的具体规格，详细说明下为好。

建议不要使用不分流进样，哪怕目前使用的是不分流衬管。不分流衬管用作分流，一般情况下影响不大的。

建议降低色谱柱初始温度，提高分流比和色谱柱流量进样。观察二硫化碳和苯的分离度，应该尽可能分离完全。如果分离不良，建议更换更长或者液膜厚度较大的色谱柱。

二硫化碳需要进样测试空白，不可以存在苯干扰。

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