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主题：【已应助】安捷伦7890B气相色谱仪FID检测器，样品峰信号弱

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发表于：2022/04/07 12:22:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890B气相色谱仪FID检测器，样品峰信号弱，进2ul的三氯，三氯没有平头，信号也较弱，样品峰基本就不出来，请教大家可能的原因
推荐答案：myoldid回复于2022/04/07
1. 检查针是否吸液正常，有没堵，样品瓶位置是正确的
2. 更换隔垫，O圈，石墨垫，石墨垫不要多次重复使用
3. 更换新的超高惰性衬管和分流平板。如果你的平板有污染没清洗或者清洗时把镀金层打磨掉了会有很大的吸附，需要更换
4. 把柱子出口端塞进洗针瓶里，看看气泡是否均匀，加大流速后气泡速率是否有明显变化来检查柱子有没断裂
5. 设置一个较低的分流比，比如20:1，或者进更高浓度的样品
6. 色谱柱与进样口的连接是否紧固，色谱柱是否充分老化过，柱头是否可能污染过，必要时切割一段柱头再重新连接。

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/4/7 12:31:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除下进样系统管路是否存在问题
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m3149125
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2022/4/7 13:02:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样垫是否过松导致漏气，使样品没有进入检测器。先紧固进样口，再进样测试，如果仍然不出峰，就应对色谱柱的密封性进行检查。此时应暂时关闭仪器，待温度降至室温后，用试漏液检查各个接头。若有漏气现象，需要拧紧接头或更换垫片。
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mingxiaoyan
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2022/4/7 13:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口隔垫是不是漏气。检查下你的仪器有没漏电，查下你的FID收集极是不是脏了，脏了影响电流信号的收集。这都会影响信号的检出。再就是也有可能是柱子的问题
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/4/7 13:05:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进的多大浓度？做好把出峰图谱贴上来看一下。FID检测器的话一般要进样浓度到ppm级别才会有比较好的响应，如果做含氯及其它卤素有机化合物的话用ECD比较合适。出峰响应低可能是物质本身的原因，可以通过增加进样浓度以及减小分流比的方法来提高响应。还有可能是仪器问题，比如进样口降解，吸附等等原因，可以通过维护仪器，更换进样隔垫，衬管，切割色谱柱等方式来改善。还有仪器系统漏气也是不容忽视的问题
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安平
byron1111
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2022/4/7 14:03:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好 ，有具体的谱图为好。

具体问题具体分析为好。


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安平
byron1111
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2022/4/7 14:08:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯，是指的三氯甲烷么？
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myoldid
v2963297
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2022/4/7 14:27:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 检查针是否吸液正常，有没堵，样品瓶位置是正确的
2. 更换隔垫，O圈，石墨垫，石墨垫不要多次重复使用
3. 更换新的超高惰性衬管和分流平板。如果你的平板有污染没清洗或者清洗时把镀金层打磨掉了会有很大的吸附，需要更换
4. 把柱子出口端塞进洗针瓶里，看看气泡是否均匀，加大流速后气泡速率是否有明显变化来检查柱子有没断裂
5. 设置一个较低的分流比，比如20:1，或者进更高浓度的样品
6. 色谱柱与进样口的连接是否紧固，色谱柱是否充分老化过，柱头是否可能污染过，必要时切割一段柱头再重新连接。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiao-jin
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2022/4/7 15:47:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否请楼主将仪器操作条件及柱、样品等详细告知大家，才能得到有效帮助。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/4/7 23:13:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度是多少？进样垫、衬管换成新的。
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zyl3367898
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2022/4/8 23:02:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换一种标液，如果出峰说明气相条件没问题，如果不出，就是7楼说的几种情况。
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