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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】【求助】高效液相色谱测浓度不出峰，无望

浏览0 回复4 电梯直达
Ins_a4f26c81
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发表于：2022/05/12 11:55:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]测脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素）的浓度做标曲。用安捷伦C18柱子，在35度，进样量20微升，流动相为 乙腈：水=10：90（v/v），流速为1mL/min，呕吐毒素大概浓度0.5ug/ml以下的都测不出来峰面积，1ug/ml的峰面积也就20左右，5ug/ml的峰面积100左右，看一些文章中做标曲都是0.1-5ug/mL的范围 迷茫痛苦啊 ！毒素也是新买的，制备成母液没多久，之前用的waters的柱子，然后最近换了安捷伦C18柱子（但不是全新柱子）。求高手指点一二 ，帮帮我
说明：呕吐毒素在水中溶解度较小，易溶于乙腈和甲醇
推荐答案：歌名回复于2022/05/13
你用什么检测器做的，荧光检测器可以做到50ng/ml没问题，增大进样量不是办法，普通分析柱最好不要进超过20ul体积的进样量，否则易引起鼓包，多看点资料吧https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=DWYX202108047&uniplatform=NZKPT&v=Eiqxl3Q80P7oMwjlvyLlAtNx7iqztgssZ43pRm2T6tKUEp6pVr2AUGGuyL7Qc4sa
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valorb
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2022/5/12 13:57:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有查下文献？
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2022/5/12 18:18:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
有没有查下文献？
查了，这次决定改变一下进样量，改成50微升
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2022/5/13 11:26:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么检测器做的，荧光检测器可以做到50ng/ml没问题，增大进样量不是办法，普通分析柱最好不要进超过20ul体积的进样量，否则易引起鼓包，多看点资料吧https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=DWYX202108047&uniplatform=NZKPT&v=Eiqxl3Q80P7oMwjlvyLlAtNx7iqztgssZ43pRm2T6tKUEp6pVr2AUGGuyL7Qc4sa
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2022/5/14 8:50:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试亲水C18，加大浓度。
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