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主题：【已应助】碱性物质HPLC测试

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Insm_82e5f66
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发表于：2022/05/29 15:32:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性有机物，碱性很强，一般液相用什么方法测试。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/29
液相测试碱性化合物容易出现出峰不好的情况，比如拖尾等等，采用以下几种方法可以改善碱性化合物在液相上的出峰问题：

（1）使用离子对试剂

使用离子对试剂增强碱性化合物的保留，改善碱性化合物峰形。适合碱性化合物的离子对试剂有庚烷磺酸钠、己烷磺酸钠、十二烷基烷磺酸钠等。
酸性条件下，碱性化合物的阳离子会和烷基磺酸根阴离子形成中性离子对，使碱性化合物变成中性化合物，并增强疏水性。

（2）使用“扫尾剂”
最常用的扫尾剂是三乙胺，有时也可以使用二乙胺。当我们发现碱性化合的峰形出现拖尾时，在流动相里添加1%左右的三乙胺，再用磷酸把流动相调回酸性，往往可以起到立竿见影的效果。酸性条件下，三乙胺阳离子和键合相中游离的硅羟基结合，占据键合相中所有与碱性化合物作用的活性中心，屏蔽碱性化合物的二级作用，改善峰形。当遇到碱性比三乙胺更强的碱性化合物时，三乙胺的作用就不明显了。

（3）流动相 pH 值的选择
对碱性化合物来说，流动相的 pH 不仅仅对峰形，还对保留因子和选择性都有很大影响。一般来说，我们建议碱性化合物的流动相 pH≤2.5,会有比较好的峰形。
a.碱性化合物在酸性条件下会解离成离子状态；
b.pH≤2.5 会使固定相游离硅羟基解离受抑制，减小对碱性阳离子的二级反应。当pH=2.5 的时候，解离平衡向左移动，非解离状态的构型会比平衡状态时增加 90%，解离状态的构型降为平衡状态时的 10%。

（4）合理选用缓冲盐
使用缓冲盐的目的主要有两点，其一是使流动相维持在一个相对稳定的 pH 条件；其二是使流动相具有足够的离子强度。那么，选择缓冲盐的类型和浓度就非常重要了。高浓度缓冲盐中金属离子“包裹”游离硅羟基，并呈正电状态，阻断碱性化合物与固定相的二级反应，减小拖尾，改善峰形。缓冲盐的弱酸根（阴离子）作用是维持流动相体系在一个稳定的 pH 环境，提高方法重现性。
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mingxiaoyan
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2022/5/29 16:51:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC主要用于有机物的测定，如果是无机物，特别是无机碱性物，可能就不是十分适用的。要是测定碱性有机物，可以根据待测样品的pH等理化特点选用适当的色谱柱及条件就能测定了
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/29 17:14:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/5/29 17:14:50 Last edit by dahua1981
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m3149125
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2022/5/29 18:00:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下啊https://www.docin.com/touch_new/preview_new.do?id=248909179
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Insm_82e5f66
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2022/5/29 19:00:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:HPLC主要用于有机物的测定，如果是无机物，特别是无机碱性物，可能就不是十分适用的。要是测定碱性有机物，可以根据待测样品的pH等理化特点选用适当的色谱柱及条件就能测定了
确定是有机会，吡啶类结构
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mingxiaoyan
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2022/5/29 19:10:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_82e5f66(Insm_82e5f664) 发表:确定是有机会，吡啶类结构
吡啶类属于芳香类化合物，可以用紫外检测器检测
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mingxiaoyan
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2022/5/29 19:12:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_82e5f66(Insm_82e5f664) 发表:确定是有机会，吡啶类结构
如果知道具体名称可以百度一下有没有液相分析方法
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/5/29 19:33:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相测试碱性化合物容易出现出峰不好的情况，比如拖尾等等，采用以下几种方法可以改善碱性化合物在液相上的出峰问题：

（1）使用离子对试剂

使用离子对试剂增强碱性化合物的保留，改善碱性化合物峰形。适合碱性化合物的离子对试剂有庚烷磺酸钠、己烷磺酸钠、十二烷基烷磺酸钠等。
酸性条件下，碱性化合物的阳离子会和烷基磺酸根阴离子形成中性离子对，使碱性化合物变成中性化合物，并增强疏水性。

（2）使用“扫尾剂”
最常用的扫尾剂是三乙胺，有时也可以使用二乙胺。当我们发现碱性化合的峰形出现拖尾时，在流动相里添加1%左右的三乙胺，再用磷酸把流动相调回酸性，往往可以起到立竿见影的效果。酸性条件下，三乙胺阳离子和键合相中游离的硅羟基结合，占据键合相中所有与碱性化合物作用的活性中心，屏蔽碱性化合物的二级作用，改善峰形。当遇到碱性比三乙胺更强的碱性化合物时，三乙胺的作用就不明显了。

（3）流动相 pH 值的选择
对碱性化合物来说，流动相的 pH 不仅仅对峰形，还对保留因子和选择性都有很大影响。一般来说，我们建议碱性化合物的流动相 pH≤2.5,会有比较好的峰形。
a.碱性化合物在酸性条件下会解离成离子状态；
b.pH≤2.5 会使固定相游离硅羟基解离受抑制，减小对碱性阳离子的二级反应。当pH=2.5 的时候，解离平衡向左移动，非解离状态的构型会比平衡状态时增加 90%，解离状态的构型降为平衡状态时的 10%。

（4）合理选用缓冲盐
使用缓冲盐的目的主要有两点，其一是使流动相维持在一个相对稳定的 pH 条件；其二是使流动相具有足够的离子强度。那么，选择缓冲盐的类型和浓度就非常重要了。高浓度缓冲盐中金属离子“包裹”游离硅羟基，并呈正电状态，阻断碱性化合物与固定相的二级反应，减小拖尾，改善峰形。缓冲盐的弱酸根（阴离子）作用是维持流动相体系在一个稳定的 pH 环境，提高方法重现性。
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2022/5/29 19:34:16 Last edit by v3141805
Insm_118f144e
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2022/5/29 21:48:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建立学习了
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matel_slug
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2022/5/29 21:48:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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梁不凉
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2022/5/29 22:04:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长知识了。
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