主题:【已应助】求解高效液相

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子若
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请问各位  高效液相测苯甲酸的时候空白加入沉淀剂有峰出现,单单空白没有峰,是否沉淀剂中有苯甲酸或者其他原因?求解
推荐答案:检测老菜鸟回复于2022/09/05
请问各位  高效液相测苯甲酸的时候空白加入沉淀剂有峰出现,单单空白没有峰,是否沉淀剂中有苯甲酸或者其他原因?
第一,该峰是不是出在苯甲酸的位置。建议加标判断一下。先判断是不是。
第二,如果基本定性是苯甲酸,需要知道所谓的沉淀剂是什么,找到其MSDS,看里面是否有苯甲酸。
第三,如果没有,看有没有其他地方污染,或者柱污染之类的。
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检测老菜鸟
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请问各位  高效液相测苯甲酸的时候空白加入沉淀剂有峰出现,单单空白没有峰,是否沉淀剂中有苯甲酸或者其他原因?
第一,该峰是不是出在苯甲酸的位置。建议加标判断一下。先判断是不是。
第二,如果基本定性是苯甲酸,需要知道所谓的沉淀剂是什么,找到其MSDS,看里面是否有苯甲酸。
第三,如果没有,看有没有其他地方污染,或者柱污染之类的。
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桃花庵熊猫酒仙
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楼主如果把图谱贴出来看一下可能更好,苯甲酸国标检测用到的沉淀剂是亚铁氰化钾和乙酸锌,这两个试剂应该不会在苯甲酸出峰位置出现。
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:请问各位    高效液相测苯甲酸的时候空白加入沉淀剂有峰出现,单单空白没有峰,是否沉淀剂中有苯甲酸或者其他原因?第一,该峰是不是出在苯甲酸的位置。建议加标判断一下。先判断是不是。第二,如果基本定性是苯甲酸,需要知道所谓的沉淀剂是什么,找到其MSDS,看里面是否有苯甲酸。第三,如果没有,看有没有其他地方污染,或者柱污染之类的。
同意此楼观点
子若
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原文由 桃花庵熊猫酒仙(Insm_233013fe) 发表:楼主如果把图谱贴出来看一下可能更好,苯甲酸国标检测用到的沉淀剂是亚铁氰化钾和乙酸锌,这两个试剂应该不会在苯甲酸出峰位置出现。
今天用新买沉淀剂做了下  下图分别为空白  空白+沉淀剂  空白加标+沉淀剂  液相小白 求解
桃花庵熊猫酒仙
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原文由 子若(Insm_3e9ea864) 发表:今天用新买沉淀剂做了下      下图分别为空白    空白+沉淀剂    空白加标+沉淀剂    液相小白 求解
我看了一下,水溶液空白的图谱是正常的;加沉淀剂的空白不对,4分钟和8分钟左右的那两个峰都不应该有;最后加标的图谱虽然是和图2的峰重合,但还是要结合光谱特性确定是不是苯甲酸。最后建议楼主,既然沉淀剂换了,梳理一下前处理的步骤,看在离心,过滤上有无疑问,如果没有问题,尝试更换色谱柱和仪器,我个人觉得是不是色谱柱有点问题,这个拖尾峰看得我有点难受~
子若
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原文由 桃花庵熊猫酒仙(Insm_233013fe) 发表:我看了一下,水溶液空白的图谱是正常的;加沉淀剂的空白不对,4分钟和8分钟左右的那两个峰都不应该有;最后加标的图谱虽然是和图2的峰重合,但还是要结合光谱特性确定是不是苯甲酸。最后建议楼主,既然沉淀剂换了,梳理一下前处理的步骤,看在离心,过滤上有无疑问,如果没有问题,尝试更换色谱柱和仪器,我个人觉得是不是色谱柱有点问题,这个拖尾峰看得我有点难受~
今天换了色谱柱做  还是没改进,离心过滤步骤和空白一起做,应该没问题。想问下还有什么可以替代亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀剂?
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