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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】原子荧光测砷吸附实验

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Ins_675514c0

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发表于：2022/05/23 21:35:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬！！！急需帮助
我在实验室用亚砷酸钠配置10、20、30、40、50mg/L的砷污染液做吸附实验，前期0h和24h取的样还算正常，但是48h取得样测出来的浓度都高于0h（这个明显不合理），我把我实验的整体流程整理一下，想请各位大佬看看是我哪里出错了！！！（仪器是北京海光LC-AFS 9530）
溶液配置：
相关药品纯度：硫脲（AR）抗坏血酸（AR）盐酸（GR）硼氢化钾（AR）氢氧化钠（AR）、砷标准储备液（1000ug/mL）
相关溶液配置：
1. 混合液：先加15g硫脲于去离子水中，待完全溶解后加入15g抗坏血酸溶解后定容至300ml（现用现配，还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ)时间15min以上）
2. 载流（5%盐酸溶液-V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml塑料瓶
3. 还原剂（2%KBH₄+0.5%氢氧化钠-W/V）：先取5g NaOH于去离子水中，待完全溶解后加入20g KBH₄溶解后定容至1000ml塑料瓶（氢氧化钠为稳定介质，防止硼氢化钾分解，配置顺序不可颠倒且必须现用现配）。
4. 样品空白：先加入适量超纯水+5mL盐酸+40mL混合液+超纯水定容至100mL容量瓶
5. 标准空白：先加入适量超纯水+5mL盐酸+40mL混合液+超纯水定容至100mL容量瓶
具体操作：
1.称取0.08669g的亚砷酸钠于1L容量瓶中，用去离子水定容稀释至刻度，取不同体积稀释至10、20、30、40mg/L
2.用盐酸和氢氧化钠调节pH=7，分别取50ml砷污染液于100mL锥形瓶中
3.1取0h:先用移液枪移取100uL于10ml容量瓶中用超纯水定容
3.2先向10ml容量瓶中加入少量水+0.5mL盐酸+取100uL上述溶液+4ml混合液定容+超纯水定容至刻度
4.加入吸附剂后分别在24h,48h按照3.1和3.2稀释定容且反应30min
仪器条件：灯电流50mA、负高压280V、载气300mL/min、屏蔽器800mL/min、原子化器高度8mm

推荐答案：ztyzb回复于2022/05/24

有可能是设备稳定性的原因；现在很多分析方法里都规定连续分析多长时间要重新进空白和做标曲中间点验证。

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2022/5/24 10:18:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线最后测的时候我去掉了4ppb那个点，相关系数就有0.9999了
但是48h的数据明显不正常

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ztyzb

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2022/5/24 10:40:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主同批质控如何？感觉平行性不是很好

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2022/5/24 14:04:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主同批质控如何？感觉平行性不是很好

我没有做质控诶，对这也是比较困扰我的问题

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2022/5/24 14:30:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_675514c0(Ins_675514c0) 发表:
我没有做质控诶，对这也是比较困扰我的问题

没有质控可能数据出问题，楼主可以同步做下加标回收。

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Ins_675514c0

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2022/5/24 16:33:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
没有质控可能数据出问题，楼主可以同步做下加标回收。

1. 那个我是刚开始接触这个仪器，这个质控是怎么配置的还是取购买
2.加标回收就是向一个已经测试过浓度为a的样品加入比如5ug/L的砷标液，然后测试其浓度为b
加标回收率=（b-a)/5*100,且加标回收率越趋近于100%，代表我的数据可靠？？（这个是我刚才在网上查的，您看看我理解的意思对嘛）

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2022/5/24 16:47:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_675514c0(Ins_675514c0) 发表:
1. 那个我是刚开始接触这个仪器，这个质控是怎么配置的还是取购买
2.加标回收就是向一个已经测试过浓度为a的样品加入比如5ug/L的砷标液，然后测试其浓度为b
加标回收率=（b-a)/5*100,且加标回收率越趋近于100%，代表我的数据可靠？？（这个是我刚才在网上查的，您看看我理解的意思对嘛）

1、质控购买就行，砷的也不贵；
2、楼主加标大体是这个意思，但有两点注意下：a加标量最好是原样品中待测物质浓度的0.5~3倍；b加标量不要改变原样品体积。