主题:【已应助】大佬救救!关于SPME萃取针的杂峰问题

浏览0 回复24 电梯直达
Insp_649e9e5a
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
直接300℃
好的,我试试看
Insp_649e9e5a
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
新买的仪器也要老化,过程2-3小时左右。SPME萃取针要在洁净环境保存
仪器到现在快一个月,我都在跑空白,而且也按照工程师的建议空跑老化程序了,出来是没有杂峰的,只是高温处基线漂移,这个不影响。现在就是SPME跑空白样出现不是硅氧烷类的物质杂峰。那我想问下,您说的这个洁净环境,有什么要求吗?或者说有什么保护的装置吗?
Insp_649e9e5a
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
1 首先运行GCMS系统的空白,不进样任何样品,启动程序升温。
        如果依然存在鬼峰,那么怀疑载气不良或者进样口污染,建议报修为好,自己不容易解决。

2  如果GCMS系统空白中无鬼峰,建议排查萃取头的保存环境。建议清理进样口分流出口管路。

3  硅氧烷类的色谱峰,可能来自萃取头,如果其较为固定,重复性良好,强度即使较大,也不需要过多考虑。
1. CGMS我按照工程师建议的老化柱子条件,已经跑过了,然后再跑自己设置的程序,即便下来只有高温区域出现基线漂移的,这个说是没什么影响
2. 萃取头的问题,就是现在实验室环境下,用30μm和100μm针头跑出来的空白,出现的杂峰一致,丰度都在10^7次方,且不是硅氧烷,那是不是能证明是环境的原因啊?
Insp_649e9e5a
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
咨询工程师
有在沟通~
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insp_649e9e5a(Insp_649e9e5a) 发表:1. CGMS我按照工程师建议的老化柱子条件,已经跑过了,然后再跑自己设置的程序,即便下来只有高温区域出现基线漂移的,这个说是没什么影响2. 萃取头的问题,就是现在实验室环境下,用30μm和100μm针头跑出来的空白,出现的杂峰一致,丰度都在10^7次方,且不是硅氧烷,那是不是能证明是环境的原因啊?
基线漂移没有问题的。不需要处理。


鬼峰具体是什么物质呢?环境不良的可能性比较大
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
萃取头的硅氧烷是无法避免的。一般建议使用前老化一小时,样品之间老化20—30分钟
5337201jwl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主说,鬼峰不是硅氧烷,那么具体是什么物质呢?

有没有scan一下?
Insp_649e9e5a
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
基线漂移没有问题的。不需要处理。

鬼峰具体是什么物质呢?环境不良的可能性比较大
能鉴定的匹配度比较高的像2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;匹配度较低也有,像Pentanedioic acid, 1,5-dibutyl ester这种英文的名称物质。主要大的峰都是这种匹配度很低的未知物
Insp_649e9e5a
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
萃取头的硅氧烷是无法避免的。一般建议使用前老化一小时,样品之间老化20—30分钟
样品间老化20-30min,这个我以前做手动进样是这样的。但是现在是自动进样,就只是每次做样品前老化5min,给我说样品间不需要老化,影响不大。
品牌合作伙伴