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主题：【已应助】大佬救救！关于SPME萃取针的杂峰问题

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Insp_649e9e5a
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2022/11/18 13:56:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
直接300℃
好的，我试试看
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Insp_649e9e5a
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2022/11/18 14:00:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
新买的仪器也要老化，过程2-3小时左右。SPME萃取针要在洁净环境保存
仪器到现在快一个月，我都在跑空白，而且也按照工程师的建议空跑老化程序了，出来是没有杂峰的，只是高温处基线漂移，这个不影响。现在就是SPME跑空白样出现不是硅氧烷类的物质杂峰。那我想问下，您说的这个洁净环境，有什么要求吗？或者说有什么保护的装置吗？
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2022/11/18 14:06:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
1 首先运行GCMS系统的空白，不进样任何样品，启动程序升温。
        如果依然存在鬼峰，那么怀疑载气不良或者进样口污染，建议报修为好，自己不容易解决。

2  如果GCMS系统空白中无鬼峰，建议排查萃取头的保存环境。建议清理进样口分流出口管路。

3  硅氧烷类的色谱峰，可能来自萃取头，如果其较为固定，重复性良好，强度即使较大，也不需要过多考虑。
1. CGMS我按照工程师建议的老化柱子条件，已经跑过了，然后再跑自己设置的程序，即便下来只有高温区域出现基线漂移的，这个说是没什么影响
2. 萃取头的问题，就是现在实验室环境下，用30μm和100μm针头跑出来的空白，出现的杂峰一致，丰度都在10^7次方，且不是硅氧烷，那是不是能证明是环境的原因啊？
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2022/11/18 14:07:03 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:
咨询工程师
有在沟通~
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安平
byron1111
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2022/11/18 14:35:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_649e9e5a(Insp_649e9e5a) 发表:1. CGMS我按照工程师建议的老化柱子条件，已经跑过了，然后再跑自己设置的程序，即便下来只有高温区域出现基线漂移的，这个说是没什么影响2. 萃取头的问题，就是现在实验室环境下，用30μm和100μm针头跑出来的空白，出现的杂峰一致，丰度都在10^7次方，且不是硅氧烷，那是不是能证明是环境的原因啊？
基线漂移没有问题的。不需要处理。


鬼峰具体是什么物质呢？环境不良的可能性比较大
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symmacros
jimzhu
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2022/11/18 23:11:03 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头的硅氧烷是无法避免的。一般建议使用前老化一小时，样品之间老化20—30分钟
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5337201jwl
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2022/11/19 8:05:28 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅氧烷类那是进样垫引入的杂质，不可避免的
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安平
byron1111
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2022/11/19 16:15:46 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说，鬼峰不是硅氧烷，那么具体是什么物质呢？

有没有scan一下？
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Insp_649e9e5a
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2022/11/21 8:51:20 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
基线漂移没有问题的。不需要处理。

鬼峰具体是什么物质呢？环境不良的可能性比较大
能鉴定的匹配度比较高的像2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；匹配度较低也有，像Pentanedioic acid, 1,5-dibutyl ester这种英文的名称物质。主要大的峰都是这种匹配度很低的未知物
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Insp_649e9e5a
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2022/11/21 8:59:27 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
萃取头的硅氧烷是无法避免的。一般建议使用前老化一小时，样品之间老化20—30分钟
样品间老化20-30min，这个我以前做手动进样是这样的。但是现在是自动进样，就只是每次做样品前老化5min，给我说样品间不需要老化，影响不大。
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