主题:【已应助】ICP-MS批处理调谐镍元素很高

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_ecd8fb18
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用的是镍锥,做完土壤消解液后第二天调谐就这样子,换了另外一个镍锥在调谐也不行,请问有解决的办法吗?
推荐答案:闹太套回复于2022/01/14
这个59Co左右是58Ni和60Ni,看峰高也和丰度比差不多,调谐液也就1个ppb,你的Ni走的高了,稍微残留一点在调谐的时候应该就会有图中这种情况,所以就多洗进样系统吧。另外安捷伦低质量数调谐我这边是调的7Li,为啥你那边是59Co
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tuxlin
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安捷伦的调谐低质量数都是用Li6吧。镍的计数高,应该与用镍锥没关系,试试把进样系统都拆下清洗看有无改善。
闹太套
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这个59Co左右是58Ni和60Ni,看峰高也和丰度比差不多,调谐液也就1个ppb,你的Ni走的高了,稍微残留一点在调谐的时候应该就会有图中这种情况,所以就多洗进样系统吧。另外安捷伦低质量数调谐我这边是调的7Li,为啥你那边是59Co
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
安捷伦的调谐低质量数都是用Li6吧。镍的计数高,应该与用镍锥没关系,试试把进样系统都拆下清洗看有无改善。
嗯,仪器调谐是用的Li6,还有个批处理调谐用的是59质量数,所以调谐的是59质量数,用1%硝酸进了一上午,和去离子进了10分钟58镍降下来一点了,打电话问了一下安捷伦的工程师说测土壤测的太多了,可能把镍锥给腐蚀释放出来了,推荐用铂锥。。。。今天还是有点大镍的cps,平时只有300~400左右
Insm_ecd8fb18
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:
这个59Co左右是58Ni和60Ni,看峰高也和丰度比差不多,调谐液也就1个ppb,你的Ni走的高了,稍微残留一点在调谐的时候应该就会有图中这种情况,所以就多洗进样系统吧。另外安捷伦低质量数调谐我这边是调的7Li,为啥你那边是59Co
仪器调谐也是Li6,就是还有个批处理调谐59,89,205,请问你们平时是不用批处理调谐的吗?
timstoicpms
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原文由 Insm_ecd8fb18(Insm_ecd8fb18) 发表:
仪器调谐也是Li6,就是还有个批处理调谐59,89,205,请问你们平时是不用批处理调谐的吗?


当然不用;

点火后,用标准模式 做 炬管准直、质量轴、性能报告;

进入到批处理后,手动 调调载气、稀释气流量,轻微调调 He流量和能量歧视门槛,这就够了
Ins_b40e16f4
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jjiang2
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光哥
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雾化器、矩管、双锥都拆下来清洗清洗,然后重新校正下质量轴,59那里偏到58有点多了。
要是Ni还是高的话,把透镜拆下来打磨清洗
Insm_4ed46dd1
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NoGas模式低质量数是Li7 ,He模式低质量数就是Co59啦。如果排除了进样系统污染,58和60那么高,就是镍锥的缘故了。进一针纯水看看58和 60就知道了,正常几百到两三千CPS,不维护的话会逐步升高到上万。我们做高盐样品,镍锥两三个星期就需要清洗一次。
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