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主题：【已应助】求助 做白酒中乙酸乙酯，为什么乙酸乙酯总是拖尾？做标曲时不是这样的

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xx_dxd_xx
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2024/3/11 21:25:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你现在的柱子要想分开甲醇应该还有办法，温度降低就有效果，比如将初始温度降低到50度或者40度，保持3分钟之后再5度/min升温。但是乙缩醛分不开的问题就很难解决了
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an3003
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2024/3/11 21:27:03 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾有可能是柱压低
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yifan1117
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2024/3/11 21:56:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没有分开，脂类一般不这样不。
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xiaoheihei
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2024/3/11 23:34:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外观看不像是拖尾，是合峰，乙酸乙酯沸点77℃，乙酸戊酯沸点149℃，内标保留时间差异太多了。用的是MD-WAX聚乙二醇50m?0.25mm?0.2μm毛细柱，初温80℃，保持0.5min，5℃/mins升温到100℃，进样量0.5μL，分流比25。WAX分析白酒效果一般，乙酸乙酯容易与甲醇分离不清，只能试着低温50℃初温，延长初温保持时间4min，降低进样量，提高分流比试试看。效果不行就换白酒专用柱LZP-930较好。
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xx_dxd_xx
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2024/3/11 23:37:05 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你现在的柱子要想分开甲醇应该还有办法，温度降低就有效果，比如将初始温度降低到50度或者40度，保持3分钟之后再5度/min升温。但是乙缩醛分不开的问题就很难解决了
但是降温还要注意，不是所有的wax柱都适应低柱温，有些是60度下限，更低就会出问题
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安平
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2024/3/12 8:08:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用wax柱测定乙酸乙酯时，需要注意，白酒中的甲醇和乙缩醛与乙酸乙酯保留时间非常接近。

可能会导致干扰。

既然标品出峰正常，那么需要考虑这个问题。

建议考虑降低柱温和流速，或使用长度更大色谱柱
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安平
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2024/3/12 8:10:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是拖尾问题，是分离问题。

rtx的wax可以考虑试试，建议60m或60m以上
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PAEs
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2024/3/12 11:00:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑下白酒分析专用柱
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/3/12 15:50:23 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个峰不像拖尾，像是没分开
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2024/3/12 16:24:15 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个峰型不像是乙酸乙酯拖尾、像很多组分和乙酸乙酯没分开，要换个柱子做。
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