快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【分享】什么原因造成进样后出现负峰？

浏览0 回复1 电梯直达

仙后婧婧（谭思婧）

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱图是以组分的流出时间（t）为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值（mV）为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个（或多个）组分。当色谱峰峰尖向下，响应值为负mV时，就是负峰（或称之为倒峰）。什么原因造成进样后出现负峰？

1
赞贴
1
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

仙后婧婧（谭思婧）

禁止发帖修改昵称

ID：v2989334

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/6/24 15:40:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因
GC分析中，进样后出现负峰，具体分析有如下原因：
①载气不纯；
②热导检测器（TCD）使用氮气作载气；
③记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；
④在双柱系统中，进样时弄错柱子；
⑤离子化检测器的输出选择开关的位置错误；
⑥ TCD电源接反；
⑦放射源或电极被污染；
⑧脉冲发生器不正常；
⑨收集极接触不良或短路。
⑩ TCD中，样品导热系数大于载气导热系数。
解决方案
当进样后出现负峰时，首先检查是否载气不纯造成的，当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换更纯净的载气或载气净化系统就可以解决；其次检查记录仪输入线是否接反，倒相开关位置有无改变；在双柱系统中，进样时是否进错色谱柱；TCD的话，查看样品导热系数是否大于载气导热系数，如使用氮气作载气而引起负峰，可使用氢气作载气，再检查TCD电源是否接反。
案例分析
①样品导热系数大于载气导热系数引起的负峰^（^*^{图片和案例来自网络）}
N₂作为载气，六通阀进样，柱温50℃，TCD检测器100℃，进样口120℃，进样后CO₂出现负峰，按照操作说明书调整载气流速，不管怎么调整都显示为负峰，见图1
由于TCD检测器中，组分与载气的热导率决定了色谱峰的正负。在100℃时，O₂的热导率与CO₂的热导率恰恰在N₂热导率的两边，这就导致了O₂的色谱峰与CO₂的色谱峰总是会一正一负；换用H₂作载气后，CO₂的色谱峰为正峰，见图2。

图1 N₂作为载气时CO₂色谱峰

图2 H₂作为载气时CO₂色谱峰

②载气不纯引起的负峰
对于TCD来说，同一样品进去，会有部分组份出负峰，其它都是正峰，这与载气的性质有关，特别是气体中微量组份检测时，有时载气含有待测物的量超过标准气中的含量，就有可能出负峰。

对于FID来说，在检测气体中微量CO₂时，也曾遇到过出负峰（配Ni转化炉），后来发现是载气中CO₂的含量比较高的原因；还有载气直接接在色谱仪上进标准气，出正峰，当载气经过净化管到色谱仪时再进标准气，出很小的负峰，说明净化管不纯，净化管内有CO₂释放出来，从而引起负峰。

赞贴

拍砖

2015/6/24 17:41:24 Last edit by v2989334