主题:【已应助】氯苯,(气态)手动进样,不出峰

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xiaoheihei
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原文由 luca(Ins_30119efa) 发表:
进样口温度设置较低可能导致氯苯在进样口内冷凝,从而影响了进样峰的形成。氯苯的沸点为131°C,因此,进样口温度应该设置在氯苯的沸点以上,以确保样品能够充分挥发并进入柱子进行分离。建议将进样口温度调高至至少大于氯苯的沸点,例如设置在140°C或更高。

另外,检测器设置的尾吹气流量为30ml/min,可能过高,导致样品未能充分进入检测器并产生信号。建议降低尾吹气流量,通常推荐设置在5-10ml/min范围内,以确保适当的排气同时保持足够的灵敏度。

检测器响应值较低也可能是造成问题的原因之一,但在调整色谱条件之前,建议先优化进样口温度和尾吹气流量,以确保样品能够充分进入柱子进行分离并进入检测器检测。如果问题仍然存在,可以考虑检查检测器的性能并调整响应参数。
50PPB,定量环1ml标准气,浓度很低,虽然氯苯沸点高,但是这个低浓度下还是气态的,室温下定量环与阀不存在冷凝现象,只是会有少量吸附作用。。
xiaoheihei
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手动六通阀进氯苯标气,50PPB,定量环1ml,看条件不像冷凝,可能定量环与阀有点吸附,氯苯比二氯苯灵敏度低了10-50倍左右,可以考虑减小分流比,阀题定量环适当保温看看能否改善。
Ins_2b293db5
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原文由 luca(Ins_30119efa) 发表:进样口温度设置较低可能导致氯苯在进样口内冷凝,从而影响了进样峰的形成。氯苯的沸点为131°C,因此,进样口温度应该设置在氯苯的沸点以上,以确保样品能够充分挥发并进入柱子进行分离。建议将进样口温度调高至至少大于氯苯的沸点,例如设置在140°C或更高。另外,检测器设置的尾吹气流量为30ml/min,可能过高,导致样品未能充分进入检测器并产生信号。建议降低尾吹气流量,通常推荐设置在5-10ml/min范围内,以确保适当的排气同时保持足够的灵敏度。检测器响应值较低也可能是造成问题的原因之一,但在调整色谱条件之前,建议先优化进样口温度和尾吹气流量,以确保样品能够充分进入柱子进行分离并进入检测器检测。如果问题仍然存在,可以考虑检查检测器的性能并调整响应参数。
找到原因了,氯苯在定量环扩散,导致进样后基线升高成一条直线,不成峰,我增大了流速变为4ml/min,同时修改了分流比,成峰形了。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:反馈有奖
Ins_2b293db5
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原文由 安平(byron1111) 发表:第一,氯苯在ecd的响应确实很低,需要考虑。第二,氯苯可能在阀内冷凝或吸附。第二个问题可以实验使用气密性气体注射器从进样口直接进样氯苯标气予以验证。
找到原因了,氯苯在定量环扩散,导致进样后基线升高成一条直线,不成峰,我增大了流速变为4ml/min,同时修改了分流比,成峰形了。
dadgoh
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原文由 Ins_2b293db5(Ins_2b293db5) 发表:找到原因了,氯苯在定量环扩散,导致进样后基线升高成一条直线,不成峰,我增大了流速变为4ml/min,同时修改了分流比,成峰形了。
加标回收率咋样。
Ins_7f796250
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:加标回收率咋样。
差一下,线性也就98%
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