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主题：【已应助】固定源废气中苯和醋酸乙酯如何分离

浏览0 回复27 电梯直达
衡鸿莉
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发表于：2024/03/29 20:55:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天在做一个样品，方法是HJ 584，出现了一点点问题。
以下是仪器条件。
分析条件：
1.流量：柱流量8ml/min  隔垫吹扫4ml/min  分流流量10ml/min  尾吹30ml/min
2.温度：进样口150度  柱温70度  检测器220度
3.色谱柱：AE.PEG 20M 30m?0.32mm?0.5um
问题：
样品在1.964分钟出现一个峰，工作站认为是苯，但实际苯峰出峰时间是2.006-2.014分钟。
降低柱温至35度，样品在3.946分钟出现一个峰，标准溶液苯峰是4.014，将样品和标准溶液混合后进样在3.996处出现一个峰。没有发现分离。
因为苯沸点80度，乙酸乙酯沸点77度，所以怀疑这是乙酸乙酯，如何让苯和乙酸乙酯分离开或者说如何鉴别该峰是什么物质。
推荐答案：sdzb1982回复于2024/03/30
上传的图与你的问题无关，最好上传你的谱图看一下。
我看了一下你的条件，不知这是否是标准？这样的条件是不行的
1.流量：柱流量8ml/min  分流流量10ml/min  尾吹30ml/min
2.温度：进样口150度  柱温70度  检测器220度
3.色谱柱：AE.PEG 20M 30m 0.32mm 0.5um

你色谱柱是内径0.32mm的，你用8ml/min的流量，那线速度的有多快啊，最佳流速在2ml左右就很好，分流如此低也不行，分流比10以上，所以你要设20ml-50ml先试试
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ztyzb
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2024/3/30 16:55:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您在苯标曲中加入一定浓度的乙酸乙酯看是否能和苯峰有效分离，是否影响苯定量。如果想鉴别的话最好用质谱
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sdzb1982
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2024/3/30 20:49:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传的图与你的问题无关，最好上传你的谱图看一下。
我看了一下你的条件，不知这是否是标准？这样的条件是不行的
1.流量：柱流量8ml/min  分流流量10ml/min  尾吹30ml/min
2.温度：进样口150度  柱温70度  检测器220度
3.色谱柱：AE.PEG 20M 30m 0.32mm 0.5um

你色谱柱是内径0.32mm的，你用8ml/min的流量，那线速度的有多快啊，最佳流速在2ml左右就很好，分流如此低也不行，分流比10以上，所以你要设20ml-50ml先试试
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xx_dxd_xx
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2024/3/30 20:50:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱流量大得离谱了，0.32柱，流量2mL/min才是正常。然后是柱温，你这种是普通PEG柱，柱温不要低于60度，否则出问题。你把流速柱温改过来重试，再看具体情况
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xx_dxd_xx
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2024/3/30 20:52:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PEG柱上面，乙酸乙酯不可能感染苯的，乙酸乙酯在很早的地方出峰，干扰物肯定是别的东西，一般常见的乙醇干扰苯
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衡鸿莉
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2024/3/31 11:37:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你的柱流量大得离谱了，0.32柱，流量2mL/min才是正常。然后是柱温，你这种是普通PEG柱，柱温不要低于60度，否则出问题。你把流速柱温改过来重试，再看具体情况
正常分析是70度，降温是为了分辨到底是啥
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衡鸿莉
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2024/3/31 11:39:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:上传的图与你的问题无关，最好上传你的谱图看一下。我看了一下你的条件，不知这是否是标准？这样的条件是不行的1.流量：柱流量8ml/min      分流流量10ml/min    尾吹30ml/min2.温度：进样口150度    柱温70度    检测器220度3.色谱柱：AE.PEG 20M 30m 0.32mm 0.5um你色谱柱是内径0.32mm的，你用8ml/min的流量，那线速度的有多快啊，最佳流速在2ml左右就很好，分流如此低也不行，分流比10以上，所以你要设20ml-50ml先试试
工程师设的，柱流量是我根据溶剂峰的保留时间计算的。分流比太大的话584的检出限就做不出来了??。
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衡鸿莉
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2024/3/31 11:40:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:PEG柱上面，乙酸乙酯不可能感染苯的，乙酸乙酯在很早的地方出峰，干扰物肯定是别的东西，一般常见的乙醇干扰苯
会不会和我柱流量设置有关。
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衡鸿莉
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2024/3/31 11:43:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:PEG柱上面，乙酸乙酯不可能感染苯的，乙酸乙酯在很早的地方出峰，干扰物肯定是别的东西，一般常见的乙醇干扰苯
涂装行业废气会有乙醇吗？我是想着乙酸乙酯不是油漆用的多。
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sdzb1982
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2024/3/31 12:42:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 衡鸿莉(Insm_086370a0) 发表:
工程师设的，柱流量是我根据溶剂峰的保留时间计算的。分流比太大的话584的检出限就做不出来了??。
柱子都有自己合理的柱流量参数，不要相信工程师都是对的，要根据实际情况看效果。分流大小要靠你实验去摸索出最佳的参数？仪器是靠人去操作，色谱条件那么多，可变得参数有很多，去尝试才能积累经验。
打开思路，不要太局限于权威。
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sdzb1982
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2024/3/31 12:56:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 衡鸿莉(Insm_086370a0) 发表:
正常分析是70度，降温是为了分辨到底是啥
增加分离度，不只是柱温事，降低流速，同样也可以改变分离度，你流速这么高，应该降低尝试一下、
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