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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱使用内标法对甲醇定量时，用纯甲醇溶液和醇水混合溶液定量结果存在较大误差

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发表于：2024/04/06 22:01:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱使用内标法对甲醇定量时，用纯甲醇溶液和醇水混合溶液得到的内标回归直线结果存在较大误差，摩尔比水/醇=3/1的甲醇水溶液用色谱定量分析时，使用纯甲醇溶液标定得到的回归曲线，会得到偏低的结果。该如何准确建立甲醇的标准曲线。内标气体为氮气。
推荐答案：luca回复于2024/04/08
1. **准备标准溶液**：首先，你需要用和你的样品一样的溶剂比例（即，如果你的样品是摩尔比水/醇=3/1的溶液，你的标准溶液也应该这样配制）来准备一系列不同浓度的甲醇标准溶液。这样做是为了确保标准溶液和样品在分析过程中表现出相似的行为。

2. **选择合适的内标**：找一个和甲醇性质相近的内标物，这意味着它应该和甲醇一样，有相似的挥发性和极性。这样可以帮助你在分析过程中获得更一致的结果。举个例子，你可以考虑使用正己烷或甲苯作为内标物，因为氮气不是一个合适的内标物。

3. **优化你的色谱条件**：调整你的气相色谱仪设置，比如柱温、载气流速和进样量，以获得最好的分离效果。这个步骤可能需要一些试验和错误，但目的是为了减少溶剂效应对结果的影响。

4. **建立标准曲线**：使用你准备的标准溶液和选定的内标物，进行一系列浓度的分析来建立一个标准曲线。确保包括多个浓度点，这样可以提高曲线的准确性和可靠性。

5. **稀释高浓度样品**：如果你的样品浓度非常高，超出了标准曲线的范围，那就需要用相同的溶剂比例来稀释样品，直到其浓度落在标准曲线的线性范围内。

通过遵循这些步骤，你可以准确地建立甲醇的标准曲线，并进行定量分析。希望这个方案对你有帮助！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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绿树之林
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2024/4/7 10:50:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测甲醇为啥用内标法？我怎么记得以前我做都是外标法做的，甲醇不属于易分解易吸附的物质，没必要内标法啊。
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Willdo
chun29
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2024/4/7 11:02:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标液不是用水稀释的吗
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xx_dxd_xx
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2024/4/7 16:42:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知所云。。。
建议你把问题说清楚，测什么体系中的甲醇，气样还是液体样？浓度是高还是低？溶剂到底是什么？纯甲醇就是一个固定浓度，怎么能做出来曲线？甲醇是液体，氮气是气体，你这内标是怎么加进去的？
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zyl3367898
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2024/4/7 23:04:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是哪个标准？描述的再具体些。
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luca
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2024/4/8 5:55:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. **准备标准溶液**：首先，你需要用和你的样品一样的溶剂比例（即，如果你的样品是摩尔比水/醇=3/1的溶液，你的标准溶液也应该这样配制）来准备一系列不同浓度的甲醇标准溶液。这样做是为了确保标准溶液和样品在分析过程中表现出相似的行为。

2. **选择合适的内标**：找一个和甲醇性质相近的内标物，这意味着它应该和甲醇一样，有相似的挥发性和极性。这样可以帮助你在分析过程中获得更一致的结果。举个例子，你可以考虑使用正己烷或甲苯作为内标物，因为氮气不是一个合适的内标物。

3. **优化你的色谱条件**：调整你的气相色谱仪设置，比如柱温、载气流速和进样量，以获得最好的分离效果。这个步骤可能需要一些试验和错误，但目的是为了减少溶剂效应对结果的影响。

4. **建立标准曲线**：使用你准备的标准溶液和选定的内标物，进行一系列浓度的分析来建立一个标准曲线。确保包括多个浓度点，这样可以提高曲线的准确性和可靠性。

5. **稀释高浓度样品**：如果你的样品浓度非常高，超出了标准曲线的范围，那就需要用相同的溶剂比例来稀释样品，直到其浓度落在标准曲线的线性范围内。

通过遵循这些步骤，你可以准确地建立甲醇的标准曲线，并进行定量分析。希望这个方案对你有帮助！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2024/4/8 22:04:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5楼说的很详细，可以试一试
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