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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】求助气相色谱测定二氯甲烷时，用什么溶剂配制标准曲线以及参数设置？

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麦牙麦

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发表于：2024/01/16 16:47:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

需要用气相色谱测定二氯甲烷，分别用乙醇，甲醇为溶剂配制标准曲线，但因为甲醇，乙醇与二氯甲烷出峰时间相近，无法分开，用程序升温设置了参数也没有改变。换成二硫化然以后也有干扰，大家都是怎样用气相色谱测定二氯甲烷的标准曲线，谢谢！

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/01/16

楼主测什么样品中的二氯甲烷，二氯甲烷挥发性很强，一般都是采用间接进样的方式，比如顶空和吹扫捕集。还有楼主用的是什么色谱柱？建议使用中等极性以上的色谱柱，如624，这样可以获得较好得保留时间和分离度。二氯甲烷沸点低，直接进样出峰比较靠前，然后溶剂的话可以考虑使用甲苯或者DMSO这些试一下。

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通标小菜鸟

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2024/1/16 17:09:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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ztyzb

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2024/1/16 17:24:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主参考附件方法和条件。

附件：

HJ 620-2011 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法.pdf

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Willdo

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2024/1/16 17:25:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用FFAP柱（30*0.32mm*1.0），二硫化碳溶剂，程序升温：60℃，1min，20℃/min到200℃，保持2min，FID检测。

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zyl3367898

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2024/1/16 18:21:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考标准上的条件，然后根据仪器响应情况，微调优化就行。

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安平

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2024/1/17 9:00:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主具体需要测定什么样品中的二氯甲烷？浓度多大？

如果条件允许可以考虑使用顶空，吹扫捕集。

液体进样可以考虑使用分子量大一些的溶剂，例如dmso，dmf之类。

色谱柱建议使用长度和液膜厚度都较大的。

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麦牙麦

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2024/1/17 11:04:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主参考附件方法和条件。

谢谢，但实验室的仪器达不到要求。

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麦牙麦

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2024/1/17 11:07:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主测什么样品中的二氯甲烷，二氯甲烷挥发性很强，一般都是采用间接进样的方式，比如顶空和吹扫捕集。还有楼主用的是什么色谱柱？建议使用中等极性以上的色谱柱，如624，这样可以获得较好得保留时间和分离度。二氯甲烷沸点低，直接进样出峰比较靠前，然后溶剂的话可以考虑使用甲苯或者DMSO这些试一下。

就只测二氯甲烷，浓度大概在3-150mg/L，我试试您说的这个方法，谢谢！

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