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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】白酒甲醇超标的问题，继续求助

浏览0 回复9 电梯直达

人生如逆旅，我亦是行人

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发表于：2024/04/23 08:54:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上一个帖子是 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8341371

我根据大家给的经验，我更换了兰化所的白酒色谱柱

第一遍色谱图如下图

标准曲线

三个浓度的曲线

最底部的是样品色谱图，形状很难看，上面三个梯度是曲线点

样品和曲线点

我感觉样品色谱图太难看，然后修改了色谱条件，我把原来的色谱柱初始温度65度，改成了40度，然后进样

三个曲线点（峰型也不好）

曲线点

样品和两个曲线点（这次样品的色谱图比上次好一些）

放大的曲线点和样品（最低点的是样品，以酒精度计甲醇大概是0.1g/L以下，这次合格了）

大家说这种峰型可以使用吗？

推荐答案：xx_dxd_xx回复于2024/04/24

不一样，一方面是质量过载导致峰变形，一方面是体积扩散导致峰变形。减小进样量只能改善前者不能改善后者。甲醇峰不好都是体积扩散的问题，只能提高分流比

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通标小菜鸟

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2024/4/23 15:15:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

见附图。。。。

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通标小菜鸟

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2024/4/23 15:16:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你这甲醇的峰型确实不太好看，峰型不对称，峰还呈前倾状。不知道楼主是否验证过这种出峰情况下的方法稳定性？比如配制多个浓度点，绘制一条曲线，看一下线性。还有配制低，中，高三个不同浓度，连续进样6针，计算一下保留时间和峰面积的RSD有多少。通过这些参数来评估一下，另外建议楼主增加分流比，看一下是否能够让峰型好转。

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xx_dxd_xx

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2024/4/23 23:13:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰型不好是因为分流比太小了，你现在的分流比至少加大一倍再做。初始柱温不要太低，50~60都可以。

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安平

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2024/4/24 8:08:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体的分析条件为好。。

建议提高进样口温度，提高柱流速，减少石英棉填充量。

目前的谱图，定量误差不大。

乙醛类的组分出峰在甲醇前

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2024/4/24 8:16:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
峰型不好是因为分流比太小了，你现在的分流比至少加大一倍再做。初始柱温不要太低，50~60都可以。

分流比最终影响进样量吧

比如我现在的进样量是1ul，分流比是10:1 最终进检测器是0.1ul

如果我把分流比改成20:1 则最终进样量是0.05ul

调大分流比理论上最终还是间接减少进样量对不对呢？

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2024/4/24 8:16:36 Last edit by Ins_70183bc7

绿树之林

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2024/4/24 10:11:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇的标准峰在很多色谱柱就不是对称的，它极性太强，如果不影响定量可以不管的，现在我担心你样品里面别的东西干扰了甲醇的峰，因为不少物质出峰位置接近于甲醇，会导致你所谓的峰型丑，你这个是GC并不是GCMS，所以定性手段仅仅通过保留时间容易造成误判。建议持续优化条件吧，白酒我以前做成分相当复杂，自然发酵出来的白酒峰是非常多的，部分干扰甲醇检测是非常常见的。（事实上以前我们推论一个白酒到底是发酵出来的真酒还是用乙醇调出来假酒就是看杂质，真的酒杂质相当高，假酒基本上没什么杂质）

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