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气相色谱（GC）
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主题：【新手求助】GC实验课疑问，请教各位大佬，甲苯与环己烷在HP-1柱中的出峰顺序

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Ins_7bd39f00
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发表于：2024/05/03 16:17:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
实验条件：
HP-1色谱柱，FID检测器，进样温度160，柱温40，检测器温度160，载气N2
样品是甲苯和环己烷的甲醇溶液
目前确定甲醇先出，对于甲苯和环己烷不知道沸点和极性哪个的影响大一点，谱图在附件
同时还像请教下连续多次重复测定时，基线突然不平整是什么原因（区别是手动进样操作人不一样）
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附件：
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yifan1117
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2024/5/4 22:25:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有标样可以确定一下
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xx_dxd_xx
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2024/5/4 23:07:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲苯后出，环己烷在前面。

HP-1是完全非极性柱，只看色散力，分子量大的后出，分子量小的先出
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2024/5/4 23:08:30 Last edit by xx_dxd_xx
zyl3367898
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2024/5/4 23:10:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不平稳原因很多，检查发生器的硅胶、活性碳是否失效？衬管是否污染，换成新的。
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2024/5/8 23:08:43 Last edit by zyl3367898
dadgoh
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2024/5/5 9:02:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用AR.试剂甲苯鉴别一下。基线不平与程升有关，可增加老化柱子温度改善。
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安平
byron1111
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2024/5/5 13:29:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲苯应该出峰在后面的。
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安平
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2024/5/5 13:30:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不平，具体情况如何？
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Ins_7bd39f00
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2024/5/5 17:33:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位大佬的回复，出峰顺序的问题依靠大家回复和请教老师已确定是甲醇-环己烷-甲苯了。之后关于基线的问题，这是当时认为基线异常的那张图和认为正常的谱图。当时发现是这两次重复进样后甲苯和环己烷峰面积比不一样（样品完全一样），同时看到基线不平，怀疑是仪器问题。后来发现主要是两张图纵坐标不一致，可能只是放大后基线看起来不平整了，并分析了峰面积比不一样的原因进样太慢，甲醇的溶剂峰拖尾严重，导致后续峰面积测定不准的原因。
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绿树之林
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2024/5/6 8:50:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这两个基线是一样的啊，没看到有不平啊，你要是说基线不是水平的，你这是甲醇溶剂，在FID有残留的，不可能平整的，一般甲醇不会用作FID这个检测器的溶剂。
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xiaoheihei
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2024/5/7 7:32:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP1非极性毛细柱，非极性弱极性分子基本上按分子量，沸点出峰环己烷沸点80.7 ℃，甲苯沸点110.6 ℃，按照沸点也能推断出来。甲醇溶剂拖尾可能是进样速度或者分流比不太好，谱图拖尾有点厉害了。
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m3316431
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2024/5/7 7:42:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先把衬管换了。
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