主题：【已应助】如何选择合适的色谱柱？

在选择合适的色谱柱时，需考虑的因素有很多：

（1）选择一个固定相，根据分析对象的选择性、极性和固定相分子中苯基含量进行仔细判定；

（2）要了解色谱柱直径如何影响柱效、溶质保留值、柱头压和载气流速等因素；

（3）确定多长的柱长会影响溶质的保留值、柱头压及成本；

（4）从柱容量、惰性、流失和温度上限出发，正确评估薄、厚液膜色谱柱的不同。

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑多个因素。
一、色谱柱内径
1. 当需要较高柱效时，使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 GC/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量小，并需要高的柱头压。
2. 当需要较高的样品容量时，使用 0.32 mm 内径的色谱柱。与 0.25 mm 内径的色谱柱相比，它们对于不分流进样或大体积（> 2 ?L）进样时早流出的溶质有更佳的分离度。
3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时，才使用 0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。
4. 只有配备大口径直接进样器时，才使用 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量。
二、色谱柱柱长
1. 如果不知道佳长度，请先使用 25-30 米长的色谱柱。
2. 10-15 米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压。
3. 如果通过其它方法（较小内径、不同的固定相、改变柱温）不能达到满意的分离度时，应使用 50-60 米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高。
三、色谱柱膜厚
1. 对于 0.18-0.32 mm 内径的色谱柱，其平均或标准（即，不厚也不薄）膜厚为 0.18-0.25 ?m，可用于大多数分析。
2. 对于 0.45-0.53 mm 内径的色谱柱，其平均或标准（即，不厚也不薄）膜厚为 0.8-1.5 ?m，可用于大多数分析。
3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质（如，轻质溶剂、气体）。厚液膜色谱柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失，降低了使用温度上限。
4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留（如，类固醇、甘油三酯）。薄液膜色谱柱惰性较低，具有较低的柱容量和柱流失。

需要考虑的关键因素：
样品的化学性质：
极性：根据样品的极性选择合适的固定相。非极性样品适合使用非极性柱（如聚二甲基硅氧烷），极性样品则适合使用极性柱（如聚乙二醇）。
沸点：样品的沸点范围将影响色谱柱的选择。对于高沸点化合物，可能需要使用更高温度下稳定的色谱柱。
目标化合物的特性：
分子大小：大分子可能需要更长的色谱柱或特殊类型的固定相以实现有效分离。
溶解性：样品在水中的溶解性可以帮助判断其极性。
色谱柱的物理特性：
内径（ID）：色谱柱的内径影响样品的承载能力和柱效。较小的内径通常提供更高的柱效，但承载能力较低。
长度：色谱柱的长度影响分离效率和分析时间。较长的色谱柱提供更好的分离，但分析时间更长。
膜厚：固定相的膜厚影响色谱柱的惰性和分离能力。
分离要求：
分辨率：如果需要高分辨率分离，可能需要选择更长或更专用的色谱柱。
分析时间：快速分析可能需要较短的色谱柱或特定的固定相。
色谱柱的化学稳定性：
温度稳定性：选择能够在分析过程中承受所需温度的色谱柱。
化学稳定性：确保色谱柱的固定相对于样品中可能存在的化学物质具有足够的稳定性。
检测器兼容性：
某些固定相可能与特定的检测器（如FID、NPD、ECD）更兼容。
色谱柱的类型：
WCOT（壁涂渍开放管）：适用于常规分析。
PLOT（孔隙层开放管）：适用于轻烃和气体分析。
色谱柱材料：
石英：通常用于实验室标准色谱柱。
金属：适用于高温分析或特殊应用。

一、固定相

1.根据相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物。

2.如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相。

3.最通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB。

4.对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。

5.轻烃或永久气体，选用PLOT柱。

6.尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相，例如：腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD。

7应用范围最广的五种固定相：CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB,  能满足90%以上的分析应用。

二、内径

1. 0.15mm：适用GC/MS以及需要非常高柱效的场合。

2. 0.25mm：分流/不分流进样应用；标准GC/MS应用；较高柱效。

3. 0.32mm：不分流进样应用；柱上进样；能承受较大体积进样。

4. 0.53mm：替代填充柱；适用标准的TCD检测器；痕量分析。

三、膜厚

1.根据不同内径的标准膜厚选择：

0.18—0.32mm I.D.：0.18—0.25um

0.45—0.53mm I.D.：0.8—1.5um

2.标准膜厚能获得最广泛的应用。

3.薄液膜用于高沸点化合物：石化、甘油三酯、甾体等。

4.厚液膜用于挥发性化合物：气体、低沸点溶剂等。

三、长度

1. 25/30m：标准柱长，满足绝大多数应用。

2. 10/15m：通常10个组分以下简单样品的快速分析。

3. 50m以上：复杂化合物分析。