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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】高效液相色谱拖尾

浏览0 回复17 电梯直达
Ins_0ede0917
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发表于：2024/01/14 15:04:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定的是环丙沙星、左氧氟沙星，用的流动性是0.1%甲酸80：乙腈20，c18的柱子，进样体积是10ul，拖尾导致我测定自己配的1、2、3mg/l的标液峰面积都一样，大于5mg/l峰面积才会有线性
推荐答案：123回复于2024/01/15
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 。
2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 。
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2024/1/14 20:51:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是说方法有问题，或者色谱柱有问题，但是晚上色谱柱跑苯酚(乙腈30水70)峰是没有拖尾的有线性的。
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123
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2024/1/15 6:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 。
2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 。
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通标小菜鸟
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2024/1/15 7:04:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这根柱子用了多久了？可能柱效不是很好了，柱子对不同化合物的柱效表现是不一样的。
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催化降解
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2024/1/15 8:33:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这根柱子用了多久了？可能柱效不是很好了，柱子对不同化合物的柱效表现是不一样的。
有两年了差不多
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通标小菜鸟
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2024/1/15 8:39:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 催化降解(Ins_0ede0917) 发表:有两年了差不多
两年如果检测样品比较多的话，确实柱效会降低，你们是否有备用柱，建议换一根新的试一下。如果新的试下来没问题，那么出峰拖尾的项目用新柱子做，出峰良好的项目还是用旧柱子做，这样也能节约成本，物尽其用不造成浪费
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催化降解
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2024/1/15 8:47:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:两年如果检测样品比较多的话，确实柱效会降低，你们是否有备用柱，建议换一根新的试一下。如果新的试下来没问题，那么出峰拖尾的项目用新柱子做，出峰良好的项目还是用旧柱子做，这样也能节约成本，物尽其用不造成浪费
好嘞，谢谢啦，我马上就换一根试一下
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2024/1/15 9:15:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然有拖尾，1，2，3ppm峰面积一样的情况不多见。这三个浓度的峰高呈线性么？
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催化降解
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2024/1/15 10:38:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:虽然有拖尾，1，2，3ppm峰面积一样的情况不多见。这三个浓度的峰高呈线性么？
之前0.5流速1.2.3是一样的，现在我加大流速发现0.5和1浓度的是一样，而且底浓度是没有线性的
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催化降解
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2024/1/15 20:41:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:虽然有拖尾，1，2，3ppm峰面积一样的情况不多见。这三个浓度的峰高呈线性么？
现在换了柱子峰拖尾基本上不严重了 ，1 2 3的浓度都可以区分开了，但是还是线性问题，5和10mg/l的面积差了4倍
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安平
byron1111
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2024/1/16 9:30:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱不良的可能性比较大。。。


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