主题:【原创】液相压力高基线还不稳怎么办

浏览0 回复34 电梯直达
Ins_9e12f889
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:1流动相是什么(组成、比例),检测的什么东西?样品怎么处理的?2你昨天压力是多少?条件是否和今天一样?还有你是怎么检查你流通池气泡和污染情况的?
流动相是0.1%甲酸水和乙腈,测得血清,样品过了0.45nm滤膜。昨天压力是19点多,今天啥也没变过。
柱子是 ACQUITY UPLC BCH C18 1.7×100mm
流通池污染暂时没有排查,在按照上一楼的方法排查中
sdzb1982
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:
流动相是0.1%甲酸水和乙腈,测得血清,样品过了0.45nm滤膜。昨天压力是19点多,今天啥也没变过。
柱子是 ACQUITY UPLC BCH C18 1.7×100mm
流通池污染暂时没有排查,在按照上一楼的方法排查中
1、压力高。现在怀疑你色谱柱头筛板堵塞,可以拆下柱头超声清洗(有的色谱柱筛板是可以和柱体分离的,有的品牌不可以,所以操作有风险,没做过不建议去做)
2、流通池取下,对着光亮处观察是否通透,没有可见异物或气泡(正反,反复观察)
Ins_9e12f889
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表: 1、压力高。现在怀疑你色谱柱头筛板堵塞,可以拆下柱头超声清洗(有的色谱柱筛板是可以和柱体分离的,有的品牌不可以,所以操作有风险,没做过不建议去做)2、流通池取下,对着光亮处观察是否通透,没有可见异物或气泡(正反,反复观察)
之前流通池没出过问题没取下来过,所以现在想问一下哪个是流通池啊
sdzb1982
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:
之前流通池没出过问题没取下来过,所以现在想问一下哪个是流通池啊
你这样问,让我不敢跟你说啊,你对仪器基本布局不了解,我怕你操作不当,因小失大。

先排查你压力高的问题吧:你是30AD并联的双柱塞泵,看你图片是二元高压,你不接柱了系统压力有多高?如果很高的话,建仪检查一下混合器前的在线过滤片堵没堵。(分段排查)
Ins_9e12f889
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表: 你这样问,让我不敢跟你说啊,你对仪器基本布局不了解,我怕你操作不当,因小失大。先排查你压力高的问题吧:你是30AD并联的双柱塞泵,看你图片是二元高压,你不接柱了系统压力有多高?如果很高的话,建仪检查一下混合器前的在线过滤片堵没堵。(分段排查)
好的好的,不接柱压力正常并且基线很稳
sdzb1982
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:
好的好的,不接柱压力正常并且基线很稳
描述问题最好数字化,压力是几Mpa,就是Mpa,正常在每个人衡量标准是不一样的。
按你说的正常,接上柱子压力在20Mpa左右,因为你是小粒径柱子,按理说压力应该算是可以。不知道你流动相比例是多少(30%的乙腈和70%的乙腈压力是有差别的,你没给出数据)

接了柱子压力高,并且基线不稳,可以怀疑是柱头堵了,柱子子严重污染,洗脱下的东西进入流通池引起基线的波动(通过你描述推断)
Ins_9e12f889
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表: 描述问题最好数字化,压力是几Mpa,就是Mpa,正常在每个人衡量标准是不一样的。按你说的正常,接上柱子压力在20Mpa左右,因为你是小粒径柱子,按理说压力应该算是可以。不知道你流动相比例是多少(30%的乙腈和70%的乙腈压力是有差别的,你没给出数据)接了柱子压力高,并且基线不稳,可以怀疑是柱头堵了,柱子子严重污染,洗脱下的东西进入流通池引起基线的波动(通过你描述推断)
不接柱子压力是1-2mpa,比例是30:70(甲酸水:乙腈)。这个柱子是新的也有可能堵吗,刚刚换上去
sdzb1982
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_9e12f889(Ins_9e12f889) 发表:
不接柱子压力是1-2mpa,比例是30:70(甲酸水:乙腈)。这个柱子是新的也有可能堵吗,刚刚换上去

1-2Mpa说明你系统没有问题。压力高问题最大可能就出在你柱子上。(出口废液管堵的可能性不大)
根据你描述接上柱子压力高,基线就不稳,怀疑堵,但污染的可能性大,因为你不接柱子基线平稳,接了基线就波动,特别是这种锯齿状峰,是严重污染的。
你是做血液制品是吧?那肯定更容易污染。
Ins_9e12f889
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表: 1-2Mpa说明你系统没有问题。压力高问题最大可能就出在你柱子上。(出口废液管堵的可能性不大)根据你描述接上柱子压力高,基线就不稳,怀疑堵,但污染的可能性大,因为你不接柱子基线平稳,接了基线就波动,特别是这种锯齿状峰,是严重污染的。你是做血液制品是吧?那肯定更容易污染。
哦这样啊,那懂了,还是柱子问题。感谢大佬解答!之后冲洗一下柱子试试
Ins_9e12f889
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表: 1-2Mpa说明你系统没有问题。压力高问题最大可能就出在你柱子上。(出口废液管堵的可能性不大)根据你描述接上柱子压力高,基线就不稳,怀疑堵,但污染的可能性大,因为你不接柱子基线平稳,接了基线就波动,特别是这种锯齿状峰,是严重污染的。你是做血液制品是吧?那肯定更容易污染。
感谢大佬解决了问题!就是又出倒峰了??
品牌合作伙伴