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主题：【已应助】液相梯度洗脱流速问题

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发表于：2024/05/30 13:30:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这台液相是安捷伦1100，用的梯度的话是50-90%的乙腈/缓冲液，最近几天进样时发现压力经常剧烈波动，排查了一下发现在初始50%乙腈下流速正常，但是在80%乙腈以上时，流速逐渐下降，并且压力波动增大，而且此后梯度恢复初始50%时压力和流速也很难恢复正常。打开purge阀大流速冲洗一下能部分恢复流速和压力。因为这台机子比较老，而且我也不是分析专业的，有没有懂行的能指点一下
推荐答案：sdzb1982回复于2024/05/30
1、乙腈效应，比例高了单向阀失效。
2、考虑是不是缓冲盐浓度过高，在高有机相下，有部分盐析出，细小颗影响宝石球的闭合。


超声一下单向阀的阀芯，确认一下你缓冲盐的浓度。
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2024/5/30 15:08:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀黏住了
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sdzb1982
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2024/5/30 15:17:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、乙腈效应，比例高了单向阀失效。
2、考虑是不是缓冲盐浓度过高，在高有机相下，有部分盐析出，细小颗影响宝石球的闭合。


超声一下单向阀的阀芯，确认一下你缓冲盐的浓度。
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smart123
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2024/5/31 8:25:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆下色谱柱，上两通，维护一下仪器流路，排查是否有色谱柱的原因？？
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液相色谱柱修复
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2024/5/31 8:27:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲盐还要用90比例的乙腈？
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Serena921
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2024/5/31 8:49:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.新方法的话注意缓冲盐浓度； 2.成熟的方法看下最新批次的乙腈有没有问题，换个质量好点品牌的乙腈3.单向阀也要先超声后看下有没有问题，有问题更换单向阀
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Ins_f7ddbd9c
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2024/5/31 10:46:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:
拆下色谱柱，上两通，维护一下仪器流路，排查是否有色谱柱的原因？？
那我是入口和出口单向阀都需要超声吗
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smart123
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2024/5/31 12:03:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f7ddbd9c(Ins_f7ddbd9c) 发表:
那我是入口和出口单向阀都需要超声吗
沟通工程师一下，处理一下单向阀，流速不稳可能是多个部件的共同影响。我做过食品检测，用液相7年，没遇到同样问题，压力波动液会有，但是都没超过单向阀。
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sdzb1982
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2024/5/31 15:10:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以我判断盐析的问题可能性最大，因为你低有机相时，是没有问题的，只有有机相达到90%，才出现这个问题。
只是你盐析的不是很严重，没彻底堵死管路，只是少量盐晶颗粒，影响宝石球（宝石球由于盐晶颗粒的影响，不能完全和底座密封，就出有少量液体回流，所以就会出现压力波动。

你这方法看起来是不像是标准方法，是自己开发的吗？能方便说一下是什么缓冲盐，浓度有多大吗？


1、你可以适当降低盐的浓度。
2、也可以在乙腈中加5%-10%的水，不要用纯的乙腈。
可以尝试一下，
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zzy19810115
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2024/5/31 21:36:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Ins_f7ddbd9c
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2024/6/1 19:00:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:
以我判断盐析的问题可能性最大，因为你低有机相时，是没有问题的，只有有机相达到90%，才出现这个问题。
只是你盐析的不是很严重，没彻底堵死管路，只是少量盐晶颗粒，影响宝石球（宝石球由于盐晶颗粒的影响，不能完全和底座密封，就出有少量液体回流，所以就会出现压力波动。

你这方法看起来是不像是标准方法，是自己开发的吗？能方便说一下是什么缓冲盐，浓度有多大吗？

1、你可以适当降低盐的浓度。
2、也可以在乙腈中加5%-10%的水，不要用纯的乙腈。
可以尝试一下，
缓冲盐是10mM碳酸氢铵，方法的话，我依据的是文献所述方法，文献所述用50-100%的乙腈，我们考虑到纯乙腈可能的盐析问题，稍微提高了水的比例，之前用该方法的话比较正常，大概用了2个月后就最近出现了该问题
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