主题：【已应助】XRD精修的多相定量分析

原文由 iangie(iangie) 发表:
论坛教不了你固体物理, 也教不了你晶体学.
CIF中只需列出的单个的原子位置, 其会经空间群对称性扩展到整个晶胞
没有这些知识, 你偏要说CIF里面原子少, 那有什么办法...
我的精修结果怎么没有修出occ大于1来呢?

原文由 Ins_158363db(Ins_158363db) 发表: 版主批评得对！确实不是固体物理学出身，也不是晶体学的专业人士，只不过工作来了赶鸭子上架硬着头皮上，所以会有这种非专业的傻问题。版内各位老师见笑之余还望不吝指正！提携后学！跟版主的一比较，看来是我的精修过程有问题，导致occ出问题了。得再仔细琢磨下……

原文由 田仕家(v3078320) 发表:
斑竹治学严谨，有的时候说话比较直接。我看了样品说明和数据，没来得及细看。结合斑竹的分析提两点。
第一个是从数据来看并没有发现有非晶相的存在，即使有也很少。
第二个是题目说的是多相定量分析，从斑竹TOPAS精修结果来看一个物相精修结果相对不错。后面补充的说两个批次样品对比重复性，必然至少得两个物相。不然直接叠一下看看特征峰就完事了。如果要求不高的话也不必做到原子级别精修，把峰形参数啥的修修也够了，原子级别精修对初学者来说太复杂。即使是要做原子级别精修，多相定量分析没特殊情况温度因子尽量不修正。

原文由 Ins_158363db(Ins_158363db) 发表:
版主及各位老师，本人想请教的工作内容如下：

一、通过无内标全谱Rietveld精修定量分析不同批次产品中某一晶型的含量，以确定不同批次产品的稳定性。该晶型在产品中含量为92-98%之间，通常为95%左右。另一晶型和无定型含量在5%左右。要求定量的精度比较高（5%-10%）。届时我会用标准物质做好我测数据的仪器的参数文件。

二、利用精修后主要晶型的晶体结构参数，计算晶型（框架结构化合物）中微孔的尺寸（二个原子的间距）。

请各位老师不吝指教！为避免版内交流效率太慢，请邮件：longdewu@sinap.ac.cn 或加wechat：78869810 （添加请备注一下版内名字以方便我知道是哪位老师）联系。占用老师的时间指导，会有薄酬。

再次感谢！

原文由 田仕家(v3078320) 发表:
咳咳，上次手机看很多乱码，登上电脑来瞅瞅。
第7条回复这个晶体里的H2O不应该叫水分子，它是结晶水。
从方法和设备上提一些建议：
1、无标定量要求在5%还含有无定型相（一般来说非晶相出现在25度左右，从数据来看不确定35度以前的高基线是由于有非晶的存在还是说仪器或者制样手法的问题），实话实说还是比较难的。请问两相A、B是否能单独制备出单一纯相A、B呢？两者都能得到纯相的话，直接做标准曲线来定量（非晶先不考虑）。能制备出一个相的话也可以考虑用标准添加法来定量。如果确定无法制备，那只能做无标精修定量。
2、“计算晶型（框架结构化合物）中微孔的尺寸（二个原子的间距）”？晶体中原子之间是电子云的相互作用，而微孔是指的晶粒或者聚集体之间宏观的概念，题主这个表达混淆了概念。
3、看了下原始数据文件用的还是10多年前设备，步长0.013°，虽然测得强度还行，但是说实话设备还是老点了。测试数据10度以前的凸起和35度以前的高背底不确定是仪器、测试手法还是样品本身的问题，斑竹也略过了10度以前的精修。既然需要微量物相鉴定定量，就要用新一点的高功率设备，这样子数据才可靠，分析的数据才有可信度。
以上。