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主题：【已应助】关于酯化反应的求助

浏览0 回复12 电梯直达
Ins_5148fa55
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发表于：2024/04/19 11:24:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于游离脂肪酸检测，我将游离脂肪酸丁酯化处理，使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高，我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯，这丁酸丁酯是怎样产生的啊？有什么方法避免这种情况发生？丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。（我完成了丁酯化的GC-MS方法开发换方法不可能了）急需大神解答。
推荐答案：sdlzkw007回复于2024/04/19
请确定一下正丁醇中是否含有丁酸，一般情况下需要过氧化铝（碱性）脱除酸，然后衍生化。
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sdlzkw007
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2024/4/19 12:14:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请确定一下正丁醇中是否含有丁酸，一般情况下需要过氧化铝（碱性）脱除酸，然后衍生化。
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xiaolanzi5
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2024/4/19 12:47:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼的分析有道理，应该是丁醇中存在丁酸。
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symmacros
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2024/4/20 8:48:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道丁醇受硫酸影响而反应生成丁酸？
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2024/4/22 7:41:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请确定一下正丁醇中是否含有丁酸，一般情况下需要过氧化铝（碱性）脱除酸，然后衍生化。
如何确定呢？我使用了多种方法衍生化如HCl、H2SO4、H3PO4等都出现了丁酸丁酯，加多少合适呢会不会中和掉我的目标分析物里的酸。
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2024/4/22 7:44:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
难道丁醇受硫酸影响而反应生成丁酸？
我使用了多种方法衍生化如HCl、H2SO4、H3PO4等都出现了丁酸丁酯，不能是反应生成的吧
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zwq1973
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2024/4/22 9:37:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白里有，那就很难弄了，也可能如朱老师所说的，那就更难控制了。既然丁酸对你很重要，且现在无法找到原因，建议考虑更换方法，丁酯化改甲酯化
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2024/4/22 9:55:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
空白里有，那就很难弄了，也可能如朱老师所说的，那就更难控制了。既然丁酸对你很重要，且现在无法找到原因，建议考虑更换方法，丁酯化改甲酯化
如何去除丁酸呢？甲酯化对于短链脂肪酸来说不是最好，所以开发了丁酯化方法，现在就想知道丁酸如何引入的
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zwq1973
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2024/4/22 15:02:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5148fa55(Ins_5148fa55) 发表:
如何去除丁酸呢？甲酯化对于短链脂肪酸来说不是最好，所以开发了丁酯化方法，现在就想知道丁酸如何引入的
感觉你这个可能会有两种情况，一种就是丁醇中直接含有丁酸，然后丁酯化后变成丁酸丁酯。另一种就是在你丁酯化反应过程中，部分丁醇发生氧化反应先生成丁酸再和丁醇生成丁酸丁酯。
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2024/4/22 15:52:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
感觉你这个可能会有两种情况，一种就是丁醇中直接含有丁酸，然后丁酯化后变成丁酸丁酯。另一种就是在你丁酯化反应过程中，部分丁醇发生氧化反应先生成丁酸再和丁醇生成丁酸丁酯。
我检测了我处理的溶剂，发现谱图上没有丁酸，但是发现有丁酸丁酯，为什么买的试剂醇会有酯的出现？
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2024/4/22 15:57:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5148fa55(Ins_5148fa55) 发表:
我检测了我处理的溶剂，发现谱图上没有丁酸，但是发现有丁酸丁酯，为什么买的试剂醇会有酯的出现？
况且酸变醇需要金属催化剂温度等条件，我酯化条件只有70度不会这莫容易氧化吧。
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