主题:【已应助】高温高压消解法,消解土壤/岩石样品,但赶酸定容完后有白色沉淀(求助)

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Ins_c9fe7a39
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实验方案如下:
分别称取0.10g岩石/土壤样品,加入到10ml聚四氟乙烯消化罐内,并在通风橱内依次加入2ml浓HNO3、0.5ml浓HClO4和0.5ml浓HF。静置半小时后放入高压密闭钢罐内,拧紧盖子,置于180°C烘箱中消解10h以上。冷却后取出。消化罐置于通风橱内,在180°C的电热板上将消解液蒸至近干,用2%硝酸定容至10ml。实验所用酸均为分析纯。

我想要用这种方法得到消解液上ICP-MS测稀土元素,求大佬告知怎么办
推荐答案:ztyzb回复于2024/04/30
楼主,您是自行摸索的方案吗?一般密闭消解不应该加高氯酸的,生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法,见下附图(引自附件标准)


对于您的问题个人两点建议:1、消解后一般取上清液待测;2、因为土壤/岩石种类多,所以加酸的量建议根据实际情况调整;3、消解要用优级纯的酸
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ztyzb
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楼主,您是自行摸索的方案吗?一般密闭消解不应该加高氯酸的,生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法,见下附图(引自附件标准)


对于您的问题个人两点建议:1、消解后一般取上清液待测;2、因为土壤/岩石种类多,所以加酸的量建议根据实际情况调整;3、消解要用优级纯的酸
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2024/4/30 16:26:41 Last edit by zxz19900120
Ins_c9fe7a39
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,您是自行摸索的方案吗?一般密闭消解不应该加高氯酸的,生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法,见下附图(引自附件标准)对于您的问题个人两点建议:1、消解后一般取上清液待测;2、因为土壤/岩石种类多,所以加酸的量建议根据实际情况调整;3、消解要用优级纯的酸
谢谢大佬的回答,我是看了别人的博士论文做的。然后我想问问有沉淀会不会影响稀土元素的测量,我主要是怕这些沉淀可能会吸附一部分元素
Ins_c9fe7a39
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,您是自行摸索的方案吗?一般密闭消解不应该加高氯酸的,生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法,见下附图(引自附件标准)对于您的问题个人两点建议:1、消解后一般取上清液待测;2、因为土壤/岩石种类多,所以加酸的量建议根据实际情况调整;3、消解要用优级纯的酸
我觉得,用微波消解和电热板消解成本挺高的,然后自己实验室买反应釜来消解,之前用消解来上原子荧光的效果挺好,但就是担心这个沉淀会影响稀土元素的测量,所以在问问有没有关于这个沉淀的解决方案
Ins_c9fe7a39
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,您是自行摸索的方案吗?一般密闭消解不应该加高氯酸的,生态环境监测领域一般用电热板消解和微波消解两种方法,见下附图(引自附件标准)对于您的问题个人两点建议:1、消解后一般取上清液待测;2、因为土壤/岩石种类多,所以加酸的量建议根据实际情况调整;3、消解要用优级纯的酸
后面又把高氯酸换成双氧水,时间加长了结果还是会有这种白色沉淀。后面我想再换换优级纯的试剂再试试
timstoicpms
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原文由 Ins_c9fe7a39(Ins_c9fe7a39) 发表:
然后我想问问有沉淀会不会影响稀土元素的测量,我主要是怕这些沉淀可能会吸附一部分元素
当然会。 有一种分离方式就是 利用 Al(OH)3 共沉淀稀土,从而实现 稀土预富集。
Ins_c9fe7a39
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表: 当然会。 有一种分离方式就是 利用 Al(OH)3 共沉淀稀土,从而实现 稀土预富集。
谢谢指点??
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原文由 Ins_c9fe7a39(Ins_c9fe7a39) 发表:谢谢指点??
您还有什么宝贵的意见吗?我这是强酸环境应该是不会形氢氧化铝的??
timstoicpms
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原文由 Ins_c9fe7a39(Ins_c9fe7a39) 发表:
您还有什么宝贵的意见吗?我这是强酸环境应该是不会形氢氧化铝的??

岩石与土壤样品 普遍有 15wt% 的Al2O3,即 ~8wt% = 8万ppm 的Al
通常都要稀释 1000倍,才能上 ICP-MS 测试(即上机溶液 Al含量约为 80ppm)

按照你的流程:“分别称取0.10g岩石/土壤样品…… 用2%硝酸定容至10ml”,稀释倍数是100倍(0.1g到10ml),即 TDS盐度是 1wt%
此时 你的稀溶液中 Al含量约为 800ppm,
2%稀硝酸对应 0.32 mol/L,也并非你所说“强酸”
tuxlin
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1、你们样品粉碎到多少目?样品一定要粉碎到200目以上(目数越大越细),否则样品很难完全消解。
2、可以适当减少样品重量,减少到0.05克样品。这也与第一条相关联,样品要足够细,才能混合得均匀,样品才具有代表性。
3、如楼上所说,加大稀释倍数,我们都是2000倍或4000倍稀释后上机测试。TDS盐度太高,基体效应严重,灵敏度下降明显,也容易堵雾化器、锥。
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:1、你们样品粉碎到多少目?样品一定要粉碎到200目以上(目数越大越细),否则样品很难完全消解。2、可以适当减少样品重量,减少到0.05克样品。这也与第一条相关联,样品要足够细,才能混合得均匀,样品才具有代表性。3、如楼上所说,加大稀释倍数,我们都是2000倍或4000倍稀释后上机测试。TDS盐度太高,基体效应严重,灵敏度下降明显,也容易堵雾化器、锥。
好的,我最后肯定都会稀释的,然后的话消解样品的质量我也减少到0.05g但是还是会在赶酸那步出现沉淀,后面我想在试试用高纯度酸消解一下或者在把样品磨细一点。
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