主题:【第二届网络原创参赛作品】XPS与AES的样品存放与传递

浏览0 回复14 电梯直达
七月冰
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X射线光电子能谱与俄歇电子能谱是两种表面灵敏的分析技术,分析深度通常为几个纳米。因此,测试结果会由于样品的处理受到严
重的影响,甚至所得到的结果完全与样品无关。我在工作中经常会遇到这样的事,来送养的人从口袋里掏出了一个没有任何包装的小
东西,让我测试表面有破损或是有腐蚀的部位的成分……

在这里我根据平时工作的经验将样品的存放与传递中注意的事项做个归纳。

对于样品而言,最好是没有任何处理,尽可能的保持样品表面的原始状态。但实际工作中做到这点非常难,通常是作为原位分析的标
准。

普通的样品只要我们在存放和传递过程中多加注意也可以有很好的保护效果。

样品的存放和传递使样品从制成到送入真空分析室之间这段时间。由于客观条件的限制,大多数情况下这个时间段都是以天来计算的
。所以,样品存放和传递也就至关重要,通过在这个环节中多加注意,来降低样品被污染的风险,提高检测数据的可用性。

存放过程

存放容器:手套箱、真空室、干燥器是比较好的样品存放容器,但应注意避免容器内存放(过)其他挥发性物质,这样可能会在样品
之间发生交叉污染。使用其他容器存放样品时应注意:容器不能以颗粒、气体、液体、表面扩散的方式向样品传递污染物,样品的被
分析面也不能接触器壁。

温度:温度也会对样品造成一定影响,避免高温环境存放和传递。

传递过程

一般情况下,样品传递过程中必须有包装,对包装的总体要求可以参考存放过程。为了在送样时便于对实验人员讲解样品情况,最好
使用透明材料制成的包装。下面分别针对不同类别样品的特征分别说明。

普通固体样品:用清洁的包装盒将样品固定(可使用双面胶)于盒底,样品的被测面不要盒壁或盒盖。盒子要有一定的密封性,且包
装过程,尽可能在清洁无尘环境中完成。

半导体晶片类固体样品:此类样品对表面要求比较高,对沾污、氧化敏感,应该尽可能采用真空封装或惰性气体保护。包装盒应使用
专用包装盒,以保护被测试面。

普通粉末类样品:粉末样品无法控制被测面,这就对容器提出了较高的要求。容器要洁净,元素成分简单(纯聚乙烯材料的包装袋或
样品管)。在填装多种样品的时候要特别注意工具的使用,避免相互沾污。

催化剂类粉末样品:某些催化剂类样品对气非常敏感,并且容易吸附空气中的微尘,可以考虑真空封装和惰性气体保护。有些情况下
,样品对空气敏感,而送样方不具备真空封装和气体保护条件的情况下,还可以考虑液封的方法。液封一般使用去离子水或纯酒精。
前提是样品与此两者不反应。



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七月冰
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原文由 冬季(lylsg555) 发表:
是什么样品呢?

XPS和AES测试对象啊,由于两者有很多相似之处,所以可以放在一起说。样品种类很多,涵盖了大部分的固体物质,涉及的行业也很多。不管是以什么方式分类都会包含多种类。
这里我是以样品的形态特征大致分为块体和粉体两类,又分别根据其表面敏感性特征,各分为普通和特殊两部分。特殊部分选择典型的一类样品加以说明。
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七月冰
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原文由 冬季(lylsg555) 发表:
钢铁可以测吗?

钢铁是可以的啊,不过关键还在于想了解什么信息。xps可以做合金价态分析、主成分元素比例分析等,AES可以做断口形貌分析等。不过由于方法本身的问题,微量的元素是测不出的,并且,定量也不是非常精确。
穿越时空
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这种仪器比较新颖,不知什么情况下必须使用?谢谢分享!
七月冰
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原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
这东西使用时对人体有害吗?

这种仪器我用了十年了,个人感觉没什么危害。
仪器所用的X射线属于能量比较低的,光源在真空室中,有厚厚的不锈钢钟罩为屏蔽,观察窗口的玻璃据说是防辐射的。光源不会直接对着观察窗,是先要照在样品上,大部分被样品所吸收。样品发射出的主要是被激发的电子,反射的X射线和二次电子激发的X射线应该是比较微量的了。
俄歇电子能谱是电子激发电子的过程,入射电子能量要比电镜低,激发的X射线也会相对较弱,加之与XPS一样全部在真空钟罩中,个人觉得应该是对人体无害的。
以上只是针对X射线,而仪器本身是一个大规模的复杂电路,各种电子元件都有可能会发出电磁辐射,虽然仪器有机柜,电磁辐射还是会有泄漏。这方面的影响就不太清楚了。
七月冰
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原文由 冬季(lylsg555) 发表:
样品为什么怕污染呢?

由于这两种手段都是表面分析的手段,其采集的信号深度都在2-6nm的范围,一旦样品表面被沾污,表面沾污层的厚度很容易就能达到这样一个nm级的范围,就算达不到完全覆盖的程度,也会对测试产生一定的影响。但是这种易受沾污影响的特性常常会被用来做峰位的校正,利用沾污的C元素可以对整个谱图的便宜进行校正,这种校正的前提是要控制表面沾污水平不会影响测试结果。
七月冰
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原文由 zj2635(zj2635) 发表:
这种仪器比较新颖,不知什么情况下必须使用?谢谢分享!

这种仪器其实不是一种“新颖”的仪器,仅仅我的使用时间就达到10年了,正如你所说,我现在也还没太弄清这种仪器在什么情况下“必须”使用,所必须使用的环境原则上就是——了解nm范围表面元素比例、价态信息;其他方法测不了或者不好测的固体材料元素价态信息。也是因此,这种仪器的被认知度和使用普遍性上不是特别广泛。
而我也一直在寻找更多的应用方向。
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