主题：【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

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tutm

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发表于：2010/12/08 14:58:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

热重分析（TGA）是在程序控温条件下，监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老，也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息，如脱水、分解、氧化等。

由于热重分析（包括TG-DTA同步分析）大多数情况下检测温度较高，一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后，样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化，在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂，这几乎是无法避免的。

另外，绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上，检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中，由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用，使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程，这应该在使用中小心防范，尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。

常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有：含卤素有机化合物、含氰基有机化合物（-CN）、含铅化合物（氧化性气氛下）。这些样品常温下可能很稳定，许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体，对仪器的损伤很大。

由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件，属于易损件，价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户，包括这里版友的使用情况来看，这类检测器支架使用期短的只有半年左右，多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。

最近，我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了，这个支架使用了4年半，测试了3200余次各类样品，其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品，比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品，我们采取的预防措施主要是：

1. 使用较小的样品量，一般3mg以下，尽可能减少可能的有害分解物。

2. 使用较大的扫气流量，这样便于稀释分解气体，并能将其尽快带离传感器。当然，这与仪器结构有关，以不影响仪器测试为限，对于TGA209，我们总流量一般不低于60ml。

3. 日常随时注意支架及炉内清洁，尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。

附图：断裂的热电偶（箭头所指处为断裂点）