主题:【第六届原创】【第四届原创】关于定氮仪的一点小讨论

浏览0 回复36 电梯直达
初学者&九点虎
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定氮仪在仪器当中算是操作相对简单的,说白了就是谁都能操作。我带过很多学生,一说定氮仪,都一副不屑一顾的样子,好像很瞧不起那个机器,很鄙视的样子。

为何?我一直在思索这个问题。顺便介绍一些,我主要做食品检测,更直白点就是天天和牛奶打交道。所以我带的学生所测定的也是乳品,其样品比较单一,前处理相对比较简单,称样,加固定量的催化剂,加固定毫升数的酸,固定的温度和时间前处理,上仪器测定,出报告完事。说俗点就是熟练工种,用个小比喻就是照方抓药,很机械的操作。在整个过程中,没有一点思考,这也是为何导致我的学生如此鄙视定氮仪的一个原因吧。

  还有一个原因我觉得仪器自动化程度比较高,操作相对简单,容易上手,估计用不了半天,整个实验就学会了。以后按照这个模式操作一辈子不成问题。

基于以上原因,好多初学的人都很鄙视定氮仪,虽然有时候学生不说,但我一看眼神就明白,这个这么简单,有什么可讲的呀。但往往越是简单的,越容易出问题。所以在这里,我还是要给大家废话几句,希望这几个小问题能引起大家的注意。

俺只做过乳品,不妥之处请指出,及时更正。小文以乳品为例进行说明。

1、          关于样品的称取

之前我师傅教我的时候,给我说在称取样品的时候,最好不要粘在内壁上,这样会造成结果的偏低。师傅说的话铭记于心,当做金科玉律,一直按照这个步骤做的。师傅还说了,如果称取酸奶样品,因为酸奶比较稠,很容易粘在内壁上,在后面一个步骤加酸的时候,用硫酸给冲下去,要不造成结果的偏低。我都记下了。

  后来有一个样品,粘的太多了,用硫酸没冲干净。我想这样糟糕,测定结果偏低了咋办。于是我就多称了一个平行样。最后测定结果,你们猜怎么着?

测定结果和没有粘的几乎一样,这说明什么问题?粘在内壁上对测定结果没有影响?为什么呢?按理说粘在内壁上,相当于所称取的样品质量减少,使测定结果偏高才对,为何一样呢?这不是打破了师傅的金科玉律了吗?

后来故意粘了几个,去测定,结果和不粘的一样。于是就出现了和师傅教的不一样的地方,怎么办呢?

后来我自己琢磨,在前处理的时候,我一直盯着粘着的管子看了将近一个小时,于是让我发现了新大陆。迷惑在我心中的问题一下子就解开了。

具体是这个样子的,随着温度的身高,硫酸变成了蒸汽,向上流动,被粘在内壁上的样品捕获,相当于粘在内壁上的样品被硫酸蒸汽包围,其有机物的长链被打断,也慢慢的失去了粘性,滑向试管底部,少量的直接在半空中被消解。所以这样测定,结果就不会偏高也不会偏低了。

其实,说这么多废话,不是要贬低我师傅而抬高我自己,没这个必要,一日为师终生为师,对我师傅还是一如既往的尊敬。

说这么多废话,意思是想告诉大家几个方面的问题,一是别人教你的不一定全对,自己一定要在试验的过程中亲自去验证一下,这样自己才会加深印象,长此以往,才能取得不断的进步,而不是原地踏步,机械操作;二是在试验的过程中,一定要仔细观察,别想当然,也别马马虎虎,大大咧咧的,遇到问题自己去想,去分析,去解决;三是别小看这个定氮仪,做会容易做好难啊,还是踏实认真点吧。

(未完,待续)
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tangtang
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固体粉末用滤纸包好,也是这个用意,避免粘在壁上。
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智慧的弟弟
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abcdefghijkl123
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这个在消化的过程中,会不断的回流往下冲的啊,我们是在消化管的上方加个小漏斗的,让硫酸产生的SO3烟雾不断的回流,将壁上的粘附的样冲下的。。。。。
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yangruihong1001
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实验 试验  只有试了才知道是不是那么回事
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sunjun0620
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试验就是从细微之处发现问题,才能不断提高。
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