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主题：【求助】关于顶空进样相对偏差的问题

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rqwzq
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发表于：2011/11/12 21:19:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位老师，您们在做顶空进样时的偏差允许是多少，曾经有一位上海药检所的老师说气相色谱做顶空时如果加内标相对偏听偏信差允许5%，外标法的允许10%，这个标准是出自哪里的？依据是什么，我们单位做气相还是按液相的标准不准超过1.5%，太难做了。
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2011/11/12 23:04:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留溶剂测定的规定就是内标法5%，外标法10%，依据是中国药典附录“残留溶剂测定法”；
就算是含量测定，RSD2.0%即可。依据是中国药典“气相色谱法”；
1.5%的规定是贵单位的内控标准。
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guohua
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2011/11/15 17:29:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rqwzq(rqwzq) 发表:
请问各位老师，您们在做顶空进样时的偏差允许是多少，曾经有一位上海药检所的老师说气相色谱做顶空时如果加内标相对偏听偏信差允许5%，外标法的允许10%，这个标准是出自哪里的？依据是什么，我们单位做气相还是按液相的标准不准超过1.5%，太难做了。


顶空做到1.5%很难很难。
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yilan629
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2011/11/16 8:28:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国外药典上有的，一般方法正常的时候，都能做到3%左右，如果进样量，进样口温度，色谱柱流速调整的特别理想，峰宽窄而且尖锐，信号值大，提高RSD是非常有可能的。
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qqqid
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2011/11/16 23:24:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对偏差1.5%要求有点高了，一般的国标方法5%或10%，含量特别低的30%都是正常的，比如农残分析。
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hza123
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2011/11/18 7:51:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%差不多了，要求再严格一点2%足以。
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