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主题：【求助】气相色谱法测四氢呋喃纯度（要想知道我们的进样量及未我们进的是纯样品会对柱子造成伤害吗？）

浏览0 回复5 电梯直达
ziranjuandaodao
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发表于：2012/10/09 09:57:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.进样参数：

进样器温度：150℃  进样量：0.2μl（四氢呋喃溶液） 进样方式：手动进样法  分流比：30:1

2.色谱参数

色谱柱类型：KB-5毛细管柱  填料类型：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物

柱温：起始温度40℃保持7min，在以10℃/min的速度升温至220℃，保持2min

3.检测器参数

检测器类型：氢火焰离子检测器  检测器温度：250℃

（我们用的是FL9790气相色谱仪）

结果;主峰为平头峰，杂质峰很小

想知道我们这样子进样会造成某些东西残留在柱子里面，对以后的分析造成影响吗？请各位专家多多指点，万方感谢！
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雨木霖
mickeylin
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2012/10/9 10:30:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱的进样经常会造成一些高沸点物质残留在柱子里的，一般量非常的小不会对仪器造成伤害。

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yifan1117
yifan1117
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2012/10/9 10:33:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主峰平头峰得减少进样量。
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阿宝
lpr20
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2012/10/9 10:49:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定thf，主峰 平头，怎么定量？
要么开大分流，进样量 貌似很难再调小了，要么调节检测器灵敏度
thf 对柱子 没啥大的影响，不保留，直接就吹出去了
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2012/10/9 10:54:57 Last edit by lpr20
安平
byron1111
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2012/10/9 16:44:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品问题不大，需要增加分流。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/10/12 22:08:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般平头峰可调整进样量、检测器灵敏度、调整分流比、电压
你的进样量没有问题，可尝试先调整分流比。THF低沸点应该没什么问题。
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2012/10/12 22:16:14 Last edit by wangjianhua1102
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