主题：【求助】气相 峰面积问题！

原文由 lwjxzj(lwjxzj) 发表:
请问用FiD配甲烷转化炉检测CO的上限，现在标定色谱，实验室的1%的CO能够用来标定，我怀疑CO能否够完全转化成甲烷，请高人指点.
另外使用外标法标定色谱，是不是点着火了，氢气和空气的流量比对 峰面积就不会有影响。

原文由 lwjxzj(lwjxzj) 发表:
谢谢大哥回复。
我是想标定10-1000ppm的CO，但是只配了20ppm的标气，现在实验室还有一瓶10000ppm的，也就是1%的标气，我想是否可以进行下标定。我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。
308.6
368.5
380
386
410
397
421
406
446.25
492.8
356
544.65
敢问大哥是怎么标定的，小弟是否可以通过别的方式和您交流。跪拜了。

原文由 lwjxzj(lwjxzj) 发表:
谢谢大哥回复。
我是想标定10-1000ppm的CO，但是只配了20ppm的标气，现在实验室还有一瓶10000ppm的，也就是1%的标气，我想是否可以进行下标定。我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。
308.6
368.5
380
386
410
397
421
406
446.25
492.8
356
544.65
敢问大哥是怎么标定的，小弟是否可以通过别的方式和您交流。跪拜了。

原文由 lwjxzj(lwjxzj) 发表:
是六通阀+定量管自动进样。 从这个数据来看，甲烷的峰面积变化不是很大，但是CO的峰面积太大。Ni催化剂也是刚换不久的。唉，原因实在不明。没有色谱就啥也干不了。多谢大哥回复。


小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种，CO 20ppm，CH4 20.1%。峰面积如下图：
CO峰面积 CH4峰面积
184.2        10992810
266.05        11030858
308.6        10684272
368.5        10727129
380        10784256
386        10817506
410        10869819
397        10921339
421        11030611
406        10991960
446.25        11055301
492.8        11063385
356        11019018
544.65        11032569