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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相色谱柱的使用温度(针对样品)

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迷途小书童
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发表于：2008/07/25 00:34:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

假设一个样品中含有三种组分A,B,C,沸点分别是80,150,220,请问如何设定柱温,来使得程序温度的最大温度最低而也能保证这三个组分都能出来而不冷凝在柱内,比如150℃,当然,载气流速和柱子的物理规格都是已知的,是否有这么个方程来计算: Tmax=f(流速,max(80,150,220),柱内径,进样口温度),或者没有这样的方程,但是可以大致推算的方法,很多实际应用中,柱子的最大温度往往是被考虑的,但是有没有人计算过在适当的条件下,设计最小的温度来分析,以保证柱子受的的伤害最小呢?希望有这方面经验的人不吝赐教!谢谢!
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阿du
duliuhui
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2008/7/25 0:47:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个想法很有意思，但没有见过类似的公式。
柱温不仅仅考虑组分沸点就可以（仅参考），在保证全部组分能被载气带出柱子外，还要考虑其分离情况，而良好的分离才是最终目的。
而实际效果还应根据试验的结果来不断调整以达到最佳，既满足分离又保证柱子不受高温损坏以及合适的分析时间。
不知道有人见过这样的公式吗？挺期待的呵呵。
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dereky
denghong2468
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2008/7/25 9:04:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样期待中！可以问问各个仪器的技术工程师！
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vivian1219_2005
vivian1219_2005
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2008/7/25 9:12:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，而最高温度取决于最重组分的沸点。升温速率要依样品的复杂程度而定。一般SE54初始50度到280度，升温10度/min。
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美食城
bjsmsc123
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2008/7/25 10:04:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvqiang_2001 发表:

假设一个样品中含有三种组分A,B,C,沸点分别是80,150,220,请问如何设定柱温,来使得程序温度的最大温度最低而也能保证这三个组分都能出来而不冷凝在柱内,比如150℃,当然,载气流速和柱子的物理规格都是已知的,是否有这么个方程来计算: Tmax=f(流速,max(80,150,220),柱内径,进样口温度),或者没有这样的方程,但是可以大致推算的方法,很多实际应用中,柱子的最大温度往往是被考虑的,但是有没有人计算过在适当的条件下,设计最小的温度来分析,以保证柱子受的的伤害最小呢?希望有这方面经验的人不吝赐教!谢谢!

柱温应从以下几个方面考虑：
1、组分的沸点，要保证最高沸点的物质能够顺利地流出柱子，所以一般在沸点的上下。
2.几个组分能够分离完全，柱温低有利于分离完全。
3、时间因素，一个实验完成需要多长时间，也不能太长，否则仪器的使用效率会降低，温度高会缩短保留时间，使实验完成较快。
4、可以设定适当的升温程序来实现多组分的分离。在不同的阶段使用不同的升温速率，
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雾非雾
mcds
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2008/7/25 10:20:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
柱温应从以下几个方面考虑：
1、组分的沸点，要保证最高沸点的物质能够顺利地流出柱子，所以一般在沸点的上下。
2.几个组分能够分离完全，柱温低有利于分离完全。
3、时间因素，一个实验完成需要多长时间，也不能太长，否则仪器的使用效率会降低，温度高会缩短保留时间，使实验完成较快。
4、可以设定适当的升温程序来实现多组分的分离。在不同的阶段使用不同的升温速率，


说得不错，还没想到这么多呢。
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roland2008
roland2008
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2008/7/25 17:20:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑的很仔细呀,公式俺没见过,又学习到新知识了,
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chengjingbao
chengjingbao
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2008/7/25 18:17:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvqiang_2001 发表:

假设一个样品中含有三种组分A,B,C,沸点分别是80,150,220,请问如何设定柱温,来使得程序温度的最大温度最低而也能保证这三个组分都能出来而不冷凝在柱内,比如150℃,当然,载气流速和柱子的物理规格都是已知的,是否有这么个方程来计算: Tmax=f(流速,max(80,150,220),柱内径,进样口温度),或者没有这样的方程,但是可以大致推算的方法,很多实际应用中,柱子的最大温度往往是被考虑的,但是有没有人计算过在适当的条件下,设计最小的温度来分析,以保证柱子受的的伤害最小呢?希望有这方面经验的人不吝赐教!谢谢!


首先确定1和2在240度时有无可能分解。温度也要考虑组分的迅速气化而不分解。若不分解，进样器温度就应考虑高于最高温度上20度。样品的冷凝一定要重视，不完全的分析何来准确性?伤害程度是相对而言的。有准确，无寿命；有寿命，无准确；你选哪一个?
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金月
cyp710527
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2008/7/25 22:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没想明白，不知道如何做
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KEN
gzzdgx
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2008/7/26 13:21:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想法很好!呵呵...
气相色谱中温度的设定值要靠经验来设置.只能自己根据情况来找出一个相对比较好的分析条件。不可能每台仪器上分析条件都一样，不同仪器可能会有一点出入。
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zhz6688
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2008/7/28 9:16:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一个复杂的问题,一个理论很深的,要考虑物质组成,结构等,但现在没人去研究这个,如果有公式也是一个较复杂的公式,如果去找这个公式,不如去花时间用经验去解决一个实际问题,这样来的快些,如有一天谁做出来这个公式了,那么就一定会有这样相应的商品色谱了.只要把组成输入色谱就会自动生成程序升温程序了,这是一理想化设想.希望有一天实现.
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