主题:【第六届原创】一次排除顶空进样针堵塞故障的过程及有效避免堵塞的措施的分析

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coffee8
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一次排除顶空进样针堵塞故障的过程及有效避免堵塞的措施的分析


我们单位的顶空进样器,应该是比较古老的型号了吧!
因为我们顶空测定的样品比较少,所以该仪器的利用率也不是很高。
每次使用的时候都要将进样针从进样口插入,插入进样针的时候,经常会出现进样针堵塞的情况,有时候进样隔垫碎屑进入针头里,比较少的时候,堵塞的不严重还可以测定!
每次插针的时候不敢保证不会有碎屑进入针头,一直也没有什么好的办法,不像普通的进样针针头比较细,不太容易进入碎屑堵塞。顶空进样针针头比较粗,很容易造成堵塞。

以前也发生过堵塞的情况,不过都不严重,对测定影响不是很大,
这一次堵得比较彻底,正常情况下,在顶空进样器不加压的时候,压力表的压力应该与进样口压力是一致的,这一次尽然不论进样口压力如何变化,顶空进样器这个压力表压力始终为零,为了确认压力表没有问题,试着将顶空进样器加压,确认压力表的确没有问题!
不用说,进样针堵了,想办法解决吧!

顶空进样器


进样针


拔出进样针放到水里试了试,在十几个PSI的情况下,气泡尽然是一个一个往外冒。看看针头口端没有异物,这样的话堵到里面去了,只能拆下来疏通一下了,拆容易



可是这么细的针头用什么来疏通呢?
着实让我犯愁了,真的是没有办法了!
翻箱倒柜,漫无目的的找寻着,确实没有合适的东西
正感到绝望的时候,意见小小的东西映入我的眼帘,不知道这个行不行,抱着试试看的心情把这两个东西放在了一起比较了一下,嘿嘿,差不多,试试看!



用过的版友应该知道这个是什么吧?
这是固相微萃取的萃取头,大家不用吃惊,我不会如此莽撞,这个微萃取头价值不菲,我不会随便用的,呵呵
这里有一支坏掉的,当时由于纤维萃取头损坏,留下的


比较了一下,中间推杆长度跟顶空进样针长度差不多,如果全部插进去,会露出一点

顶空进样针末端有点弯,疏通的时候不是很顺利,不过慢慢还是插了进去。

当接近尖端马上要疏通的时候,尽然遇到了顽强的抵抗,不管怎么使劲捅不动了。

看来就是在这里堵住了,问题比我想象的要严重一些!正想到这儿,一使劲尽然将固微萃取推杆留在外面的部分弄折了,还好没断,看来这个问题还需要从长计议呀!

轻轻将推杆弄直,慢慢退了出来,小心翼翼的将推杆弄直了,这可是个宝贝呀!

下面还得用呢,一定要好好保护!

看来这样硬捅是解决不了问题了,再想别的办法吧!

分析捅不动的原因有可能是长时间使用的过程中,每次都有碎屑进入,在进样口二百多的的温度下肯定会老化,越积越多,可能会固结在那个位置

用推杆从顶空进样器针头端试了一下,尽然带出一些类似于碳粒的东西,我觉得这种情况超声应该会有一定的效果吧,电炉上先烧一下,使里面充分碳化,然后放到超声清洗器里超一下,然后再用推杆分别从两端进行疏通,经过两次这样的处理过程。终于在第二次能够疏通成功了。

这个长度还真是合适,刚刚露出一点头!

来个特写!


在最终推杆从针头尖端出来的时候,推着一些烧结的碳出来了,来回几次,终于可以顺利疏通了。除恶务尽,又重复了几次这样的过程,尤其是加强了超声清洗。

最后安装好顶空进样针,加压之后,再放到水里试一试,这一次气泡是连串的喷涌而出,这次顶空进样针堵塞故障的排除最终大功告成!很是令人兴奋呀!!

堵塞故障确实解决了,可是这毕竟不能最终解决问题,以后难免还是会堵得,如何从根本上解决这个问题呢?就此问题结合之前的情况,有以下几个措施可以有效的减少或者避免针头堵塞。

1、  新换的隔垫可以减少或避免针头堵塞。

隔垫随着进样次数的增加,非常容易产生碎屑,极易导致针头堵塞,所以新换的隔垫,可以有效的降低发生堵塞的几率。

2、  隔垫螺母不要扭得太紧,松一下之后再插针是一个不错的方法。

3、  插针一定要竖直插入,可以降低堵塞几率。

4、  终极方法,绝对有效的非常规方法。那就是先把隔垫和螺母扭下来,再把螺母套在进样针上,然后将进样针垂直穿过隔垫(注意从隔垫正面穿过),在确认没有碎屑堵塞进样针的情况下,带针安装进样隔垫,扭紧螺母。安装完毕,进行测定!

第四法似乎不是一个常规的方法,不过确实有效可行。
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tangtang
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电炉烧过的针头会不会退火降低戳刺能力?
使用侧孔针能减少隔垫的碎屑;
电线里面一条条的细铜丝,也是通针的好工具。
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coffee8
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
电炉烧过的针头会不会退火降低戳刺能力?
使用侧孔针能减少隔垫的碎屑;
电线里面一条条的细铜丝,也是通针的好工具。


烧过的针头退火降低戳刺能力这个不太清楚
侧孔针确实不错,不过我们没有 呵呵
电线离得铜丝应该好用
只是可能硬度不高
遇到难通的使不上劲
hj12z
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以前我用过一种隔垫,不易产生碎屑。很好用,你尝试寻找一下。
coffee8
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我们用的这种隔垫应该是没有问题
可能是更换不及时的原因吧!
warmfield
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看完题目就产生了共鸣啊,我也疏通过顶空进样的针,话说那天中班啊,领导不在,于是就大胆的拆了仪器了,我们的是安捷伦的,针是侧孔的,还是被堵了。又是酒精灯烧又是洗耳球吹,最终终于是搞定,不过由于疏通的时候用了乙醇洗,后来忘记用水冲冲,感觉是干了也没管,后来针里残留了大量的乙醇啊,那个郁闷。
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八毛的老公
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这是我用到的第一个顶空进样器,我倒是没发现堵得问题,我们那时的实验室那台进样器就是残留比较大,进一针对照,用溶剂冲好几次都冲不干净。还有就是在国内没有工程师,后来碰到一个黑心的工程师说可以过来看看,看完之后,说换一根传输管线就没问题了,花了1W从他那买了一根后也没解决残留问题,后来就变为闲置设备了
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奈不何了
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用个化验室常用的报废的微量注射器就可以解决这个疏通的问题了,其针头够细,内部钢丝更细,强度也够。你那针头高温加热后其物理强度肯定会降低不少,很容易弄弯。
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coffee8
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微量注射器应该可以,我们的还是好的,不能这样用
诗诗思思
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