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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】爱德华泵振气阀打不开呀？

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meigm

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发表于：2011/11/12 17:11:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位群友好，我现在用的是waters UPLC-MS/MS测定水产品孔雀石绿的测定，用的机械泵是爱德华机械泵，最近发现试验存在以下几个问题，求高手解决呢

（1）因用的是ESI模式，一个星期后想做振气，但是发现那个爱德华机械泵的振气阀怎么拧也拧不松，左右两个方向都拧不动呢。
（2）同时测定有色孔雀石绿和无色孔雀石绿，发现有色孔雀石绿还正常，但是无色孔雀石绿加标回收率连续好几天一直偏高，而且发现即便进一针流动相都有无色孔雀石绿的残留哦。
（3）每天进样的相同浓度的标准品与前一天相比，发现信号相应有不小的差别哦
急求高手的解决呀，谢谢！

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2011/11/12 17:47:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那上面写了方向，逆时针是松，你用点劲就拧开了．

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happy爱米粒

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2011/11/12 18:12:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没找错阀吧？呵呵，上面有gas ballast标记哦，还有旋转方向指示。孔雀石绿我们做的比较成熟了，能说下你的样品溶解液和流动相吗？

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2011/11/12 18:13:26 Last edit by xgy2005

爱的翔舞

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2011/11/12 18:48:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

逆时针拧三圈停留15min即可完成震气！

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meigm

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2011/11/12 20:06:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们样品溶解液用的是2mL的乙腈-5mM乙酸铵溶液（pH4.5)(体积比1：1），流动相梯度洗脱程序为：A,5mM乙酸铵溶液（pH4.5)，B为乙腈
时间 / min A / % B / % 流速 / mL•min-1
0.0    50 50    0.3
3.0    5 95    0.3
5.0    50 50    0.3

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meigm

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2011/11/12 20:07:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
没找错阀吧？呵呵，上面有gas ballast标记哦，还有旋转方向指示。孔雀石绿我们做的比较成熟了，能说下你的样品溶解液和流动相吗？

您好，能把您做孔雀石绿的方法具体发给我一份吗？非常感谢呀，我的邮箱meigm123 @yahoo.com.cn

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Longer

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2011/11/12 20:16:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也碰到过振气阀拧不动的，3台泵就那一台拧不动。期待高手解答。

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Longer

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2011/11/12 20:18:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相方法95%B相没有平衡时间吗？直接又回到50%？

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catcatmy2

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2011/11/13 21:43:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 meigm(meigm) 发表:
各位群友好，我现在用的是waters UPLC-MS/MS测定水产品孔雀石绿的测定，用的机械泵是爱德华机械泵，最近发现试验存在以下几个问题，求高手解决呢

（1）因用的是ESI模式，一个星期后想做振气，但是发现那个爱德华机械泵的振气阀怎么拧也拧不松，左右两个方向都拧不动呢。
（2）同时测定有色孔雀石绿和无色孔雀石绿，发现有色孔雀石绿还正常，但是无色孔雀石绿加标回收率连续好几天一直偏高，而且发现即便进一针流动相都有无色孔雀石绿的残留哦。
（3）每天进样的相同浓度的标准品与前一天相比，发现信号相应有不小的差别哦
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对于问题（1），我们也碰到过。打过客服，告诉我们可以试试用扳手拧，但是第二天又一个客服说一定不要用扳手拧，会把振气阀的螺丝拧坏。拧与不拧，你自己做决定吧！

对于问题（2），可能是无色孔雀石绿污染，我们也碰到过。没有很好的办法，就是用流动相反复冲洗柱子和系统，如果问题还存在，说明可能质谱也污染了，洗锥孔什么的。我们洗了三天问题才解决。

对于问题（3），我只想出了两种可能性，一种是可能是你保存条件不当引起降解，无色孔雀石绿标准品要用棕色瓶保存，因为它极易见光分解。还有一种可能性就是每次实验的环境温度变化太大，仪器反应值也有很大变化。要想实验准确，先要把环境温度控好。

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2011/11/14 8:45:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次拧振气阀的时候比较不好拧，我当时就是用的活动扳手拧的，用力得当，方向正确肯定不会有问题的。

回收率偏高是多少呢？70-120%都算正常范围的。
进流动相有残留可能是进样针有残留，是否设置了洗针程序？

每天进样的相同浓度的标准品与前一天相比信号差别有多大呢？每天的响应值会有些变化应该算正常，因为仪器每天的状态都不一样，离子源的干净程度很大影响响应值。

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