主题:【第六届原创】(十一月)给JJG376—2007《电导率仪》的建议

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刘彦刚
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              给JJG376—2007《电导率仪》的建议

    Suggestions to JJG376-2007Electrolytic Conductivity Meters

                        刘彦刚


摘  要:
本文指出了JJG376—2007《电导率仪》,较JJG376—1985《电导仪》(试行)更先进、更合理、更严谨。同时也指出了新规程对电导率仪温度补偿性能的检定有遗漏,并给出了对JJG376—2007《电导率仪》的建议。

关键词:电导率仪;检定规程;温度系数;建议


    JJG3762007《电导率仪》完善和发展了JJG3761985《电导仪》。不仅纠正了JJG3761985将电导率仪,称为电导仪的错误;填补了温度补偿器误差检定项目的空缺;而且检定方法也更合理、更严谨得多。但规程给出的温度系数示值误差的检定方法,对电导率仪温度补偿性能的检定有遗漏。特此给JJG3762007《电导率仪》提出建议。

    按规程给出的温度系数示值误差的检定方法,只是对温度系数有显示和调节的电导率仪,进行温度系数示值误差的检定。而实际情况是大多数被检电导率仪,没有温度系数显示和调节功能,只是有温度传感器或手动温度设置旋钮,仪器是按固定的温度系数实现自动或手动温度补偿。据国家质量监督检验检疫总局计量司,组编的计量检测人员培训教材——《化学计量》介绍,各种离子的平均温度系数一般取0.022/。对于只是有温度传感器或手动温度设置旋钮的自动或手动温度补偿电导率仪,其温度系数实际上为何值?按JJG3762007《电导率仪》规程检定后,仍不得而知,更谈不上该性能合格与否。上述该两种情况的仪器的温度补偿性能,即使在仪器引用误差的检定时,也没有得到检验,因为那时规程规定的检定是在温度为25℃情况下进行的。
    笔者建议:对于上述没有温度系数显示和调节,但有温度补偿功能的电导率仪,规程应规定温度系数允许范围,并给出测定方法。在规程的第7.3.5款 温度系数示值误差之后,增加一款温度系数测定。对于有温度系数显示和调节的电导率仪,仍按规程给出的温度系数示值误差检定方法检定;对于没有温度系数显示和调节,但具有温度补偿功能的电导率仪,则进行温度系数测定。温度系数测定方法按如下:

1、对于有温度传感器的自动温度补偿的电导率仪,可以参照规程温度系数示值误差的检定方法。

1.1、接入中量程上任一标准电导GS(如100μS),将常数调节器置于KCELLR(一般为1.00cm-1);调节温度传感器模拟电阻,使温度示值TR=25℃,读取仪器测量值为[img=29,14]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-6878.png[/img]

1.2、调节温度传感器模拟电阻,使温度示值T=15℃,读取电导率仪测量值[img=30,15]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-29063.png[/img],按下式计算实际温度系数实际值α实际

        α实际=[img=82,45]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-17693.png[/img]×100%

1.3、调节温度传感器模拟电阻,使温度示值T=35℃,按照步骤1.2操作,计算温度系数实际值。

2、对于有手动温度设置旋钮的手动温度补偿的电导率仪,可结合酸度计检定规程手动温度补偿引起的示值误差的检定。

2.1、接入中量程上任一标准电导GS(如100μS),将常数调节器置于KCELLR(一般为1.00cm-1);将手动温度设置旋钮置T=25℃,读取仪器测量值为[img=29,14]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-27032.png[/img]

2.2、将手动温度设置旋钮置T=15℃,读取电导率仪测量值[img=30,15]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-27806.png[/img],按下式计算温度系数实际值α实际

        α实际=[img=82,45]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-26522.png[/img]×100%

2.3、将手动温度设置旋钮置T=35℃,按照步骤2.2操作,计算温度系数实际值。

另外值得一提的是,工作中发现不少同行对于规程中计算温度系数示值误差△α的式(9)不理解,甚至认为该式是错误的。规程中式(9)如下:

    α=[img=82,45]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10801.png[/img]×100-α              (9)

      式中α——温度系数的示值。

    同行们不理解的是在式(9)中:分子中有下标R的[img=29,14]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-18617.png[/img]在前,而分母中有下标R的TR在后。的确,同行们的不解不无道理。因为对于电导率为正温度系数的被测电解质溶液,电导率与温度成正比,则在上式中电导率[img=25,14]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-30569.png[/img]与温度T的下标应该是对应的。之所以规程在式(9)中,量的符号出现下标不对应的情况,关键是该规程在此处下标的使用不够严谨。如果该规程的温度系数示值误差检定方法能按如下叙述,问题就迎刃而解了。

7.3.5  温度系数示值误差

1)按图1所示接入中量程上任一标准电导GS(100μS)。将常数调节器置于KcellR(一般为1.00cm-1);将温度补偿系数设为0.00%或“不补偿”,或将温度示值调节为仪器规定的参考温度TR(通常为25.0℃),读取未经补偿的仪器测量值为[img=17,14]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-21747.png[/img]MV

2)置温度系数[img=17,15]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-9783.png[/img]=2.00%·℃-1。调节温度传感器模拟电阻,使温度示值为T=15℃,读取经补偿的电导率仪测量值[img=17,14]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-16565.png[/img]MR。按式(9)计算温度系数的示值误差。

Δ[img=17,15]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-8845.png[/img]=[img=81,45]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-5241.png[/img]×100-[img=17,15]file:///D:/Personal/Temp/ksohtml/wps_clip_image-13835.png[/img]                (9)

3)调节温度传感器模拟电阻,使温度示值T=35℃,按照步骤2)操作,计算温度系数的示值误差。

    这样就能使规程执行者,看起来清晰得多。
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相当于不用电导率仪的温度补偿,而用给定的校正表人工补偿。
tangtang:你好!你对药典比较了解吧?请问药典中关于用到酶标仪时,对其准确度是怎样要求的?谢谢!
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您好,我只是对工作中用到的药典相关部分比较熟悉,没有接触过酶标仪。
如果按一般仪器分析的最大允许偏差来衡量,也许是2%?
请斧正。
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电导率仪都是自动补温差不需要调的吗

温度有手动给定(用温度计测量液温)和自动测量的;再者不同溶液温度系数不同(严格来说同一溶液在不同温区还可能温度系数不同),对于温度系数可调节器的,则可以视实际情况调节器定。当然,现在大多数电导率仪的温度系数是因定在2%,就只能是进行近似的补偿。
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如果按一般仪器分析的最大允许偏差来衡量,也许是2%?
请斧正。

之所以我想了解该情况是因为:酶标仪检定规程给出的吸光度示值误差,不管吸光度值是多少,均为+/-0.03。因为A=-lgT,吸光度0.2与1.5时的+/-0.03换算为T的误差限分别约为+/-4%和+/-0.2%,对于+/-0.2%的确很难达到哦!
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