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主题：【转帖】管柱错误观点的纠正

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老鱼

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发表于：2007/10/10 15:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

管柱错误观点的纠正（转贴）
最近的几篇有关管柱的讨论,其中的某些观点似乎是值得拿出来再加以澄清的,当然这是我的看法,如果有不同的论点也是可以再提出来......毛细管柱一般都不会便宜, 在进行某些步骤时需要多多考虑一下!!
1、新的管柱需要再加以condition( 老化)吗??
当然需要! 但绝对不需要花整夜的时间来condition! 尤其是不论青红皂白的在持续高温下整夜的加热condition,这对管柱其实是很大的伤害,就算是一支严重污染的管柱都不一定需要如此做,更何况还是一支新的. 事实上,在管柱的包装盒中都会有告诉你这一支新管柱的Condition方法,照着做,如果无法达到你的要求, 再换更激烈一点的方法还不迟!
2、使用过的管柱要怎么做Condition?
最大的忌讳就是前一项中所提的,绝对不要长时间在高温下烘烤你的管柱,即使你的温度已经调到管柱的最高耐温下30度,也不要如此做!! Condition应采低温==>高温==>降温==>升温==>高温==>降温.....的模式操作,就是在一个操作的program中设定好多次的升降温度. 那么高温要到几度? 两种做法:一是依照你管柱所能承受的最高温度再降30度. 另一种就是你分析时所用之program的最高温度. 我通常都是使用第一种的设定方式。
3、到底要Condition到甚么程度下才可以正式run样品?
这要看你仪器感度和分析的需要,而不是一成不变的用同一个标准! 如果你是分析高浓度,几个ppm以上的样品,其实你的管柱不需要太多的Condition! 如果你的分析物出来的时间较后面,且浓度较低的话,就必须使用比较严苛一点的方式和久一点的时间了! 例如在我的实验中,如果是需要低浓度接近MDL的分析考试, 在前一天的下班时,就会设定一连串空针的空针(使用明天要用分析program ), 一直run到正式的样品上机为止。

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2007/10/10 15:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4、管柱可以用有机溶剂清洗吗?
一般WCOT和cross link的管柱都没问题! 在DB和HP的管柱使用说明中就有说明哪些DB和HP系列的管柱不可以使用有机溶剂清洗.
5、甚么东西是绝对不可以注射进入管柱的?
无机酸和碱是最大的忌讳,几乎所有类型的管柱都无法忍受!!
6、水呢? 可以用水清洗管柱吗? 可以直接注射水样进入管柱吗?
其实最近的一些讨论内容中,水是否可以进入管柱中,是个讨论的重点, 一般GC分析员的的观念中,视水为GC管柱及GC仪器本身的大敌, 但事实上水没那么可怕! 除了几种静相之外,水不但可以可以直接注射进入管柱中,甚至于可以如有机溶剂一般来清洗管柱.
在手上的一篇J&W公司(DB管柱的制造厂商)的数据中显示(很久以前从网络下载的,已经忘掉地址了),在三种静相性质完全不同的管柱： DB-wax, DB-1和DB-225,分两种状况来实验,一是以水样注射,第二种是先以3mL的水清洗,在依序接着以1mL的甲醇,二氯甲烷,正己烷等冲洗后,以相同的物质在前述两种实验方式的前后分别注射(不同的管柱分析物并不相同),可以获得下列的数据：("before Inj.表示为实验前, "After Inj.表示为注射水样后,"After rinse表示为以水清洗后) DB-1

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2007/10/10 15:15:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 14.6 14.5 14.5
Ret. Index 1 1349.88 1350.02 1350.05
Ret. Index 2 1427.77 1428.16 1428.07
Theor. plates 1448 1474 1391
Bleed(pA) 12.8 11.2 21.5
DB-wax
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 12.6 12.6 11.7
Ret. Index 1 1149.54 1149.73 1150.82
Ret. Index 2 1163.44 1163.71 1164.13
Theor. plates 1277 1261 1268
Bleed(pA) 50.5 97.8 97.6
Bleed2 42.2 41.0 39.6
DB-225
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 11.5 11.4 11.2
Ret. Index 1 1622.30 1621.26 1620.97
Ret. Index 2 1711.51 1711.03 1710.77
Theor. plates 1101 1110 1160
Bleed(pA) 15.0 114.0 53.9

大概的结论是:
a、管柱注射水样后对于:polarity, selectivity, retention time, efficiency, activity等并无太大的改变。
b、对于管柱的Bleeding方面:100%的DMPS无影响,但PEG和50%的cyanopropyl phase仍需继续观察下去。
c、Non polar管柱对于注射水样和以水清洗管柱并无影响, 对于polar 的管柱(bonded,和cross-link)而言, 水样的注射亦无影响. 但不推荐使用水去清洗管柱。

在我还是研究生的阶段,就已经使用FID,直接注射水样来分析五氯酚的实验....
至于有人说注射水样会使得FID的火熄灭,其实应该要先检讨一下空气和氢气的流速和流速比是否正确.....但是ECD则持保留的态度, 那东西是超级怕水的!!
7. 分析的后段在高温时, base line会隆起,需要condition管柱吗?
毛细管柱在烘箱中,除了在是温以外,只要温度一升高,就一定会产生bleeding, 在高温时当然最多,尤其是当你使用膜厚较大的管柱时,这种情况特别严重! 需不需要就看你要求的侦测极限,当管柱的bleeding大到遮住你的分析物时, 这时你再怎么去加热Condition也没有用! 还不如视情况换一支较小膜厚的管柱......

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