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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】同一颗粒两套谱结果不统一，请求帮忙分析！——第二页有更新结果了！

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lshj5h

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发表于：2007/10/14 17:01:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下面是同一颗粒上旋转方向得到的两套斑点，成分为Ti和O，可能是Ti2O3或Ti3O5。因为底片经过缩放，我可以直接给出对应相机常数30.6mmA的各R值，第一套：R1=9.38,R2=10.3,R3=13.83,R4=14mm；第二套斑点：R1=10.27,R2=14.65,R3=17.8,R4=17.98mm。
因为本实验的颗粒是提取后单独衍射，没有基体可以先校正相机常数，不过被电镜操作老师告知此相机常数曾经被校正，误差应该不大。TEM型号：JEM-2010F.
但是，自己标定时，两套斑点标出了不同的结构，第一套为单斜的Ti3O5，而第二套却是正交的Ti3O5。尝试相同结构时，角度误差比较大一个为2.5°，一个为4°，误差太大了！您能帮帮忙吗？

；

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2007/10/16 12:49:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两张花样的夹角都是90度吗？

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jhmn

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2007/10/16 14:38:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题很关键。但看起来不像。

原文由 xuaiqun 发表:
两张花样的夹角都是90度吗？

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xuaiqun

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2007/10/17 11:48:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你实验过程中保持了两张花样上的连贯，即第二张是保持第一张上的长边不消失，那应该是单斜的ti3o5.

1 -1 0 0 0 3 89*

0 0 3 0 -2 0 90*

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2007/10/17 16:25:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xuaiqun 发表:
如果你实验过程中保持了两张花样上的连贯，即第二张是保持第一张上的长边不消失，那应该是单斜的ti3o5.

1 -1 0 0 0 3 89*

0 0 3 0 -2 0 90*

好厉害！！！不过这样标定，是不是只能用超结构来解释第二张里面的弱衍射斑点？还是说弱衍射斑点就是另外一个晶粒产生的？

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2007/10/17 16:45:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，第二张0 -4 0是不是更靠谱一点？

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lshj5h

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2007/10/19 9:41:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先谢谢大家的帮助！
我两天前去请教硅所的许老师了，他观察了我的几张衍射谱，对照后提出这物质可能是单斜结构，正好跟我标定的有误差的结果吻合。但是，对于我的标定有误差，老师建议最好是重新做一次，第一一定要保证自洽，第二尽量找低指数晶面，也就是d值大的，既然怀疑是Ti3O5，就寻找最大d值为9.4354的衍射点，这样结果就容易分析。那边老师好心的答应帮忙我加班做，折腾了两个晚上，结果却是没有找到我要的颗粒，只能感叹做TEM真是太不容易了。老师建议我重新制样。建议可以听取，不过还是觉得有些可惜，难道前面作的就真的不能用吗？
今天再到这里来，发现已经有讨论了。我也讲一下我的有误差的结果，正好跟三楼xuaiqun的观点类似，物质为82-1138的Ti3O5：
第一张分别为：(110)(003)(113),1^2=89.4,1^3=48°；
第二张分别为：(003)(020)(023),1^2=90,1^3=58.9°。
其中第一张的夹角与实验值还吻合，第二张的1^3夹角误差就大了，测量为55°，计算却是58.9°。
对于shxie老师提出的(0-40),d值是不是就差很多了？
对于两张谱图的旋转关系，我也不大明白，只是从d值来讲，第一张的d2与第二张的d1应该是同一个晶面族。

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2007/10/19 10:01:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于此物质的标定，当时还对另外一个颗粒打了衍射，老师当时给打了三套衍射谱，后面我发现三套谱的相机常数不一样，我把测量计算的d值和夹角列出来吧：
第一张：d1=2.99， d2=2.12，d3=1.69，d4=1.71,R1^R2=89.3,R1^R3=55；
第二张：d1=2.562,d2=1.698,d3=1.378,d4=1.469,R1^R2=85,R2^R3=32；
第三张：d1=2.199，d2=1.839, d3=1.360, d4=1.483,R1^R2=85.5,R1^R3=46.7。
我的标定只有第三张吻合比较好，第一和第二张夹角误差都超过了1°。
第一张晶面标定的(－112)，(402)，(314)；
第二张晶面标定的(3-10)，(314)，(604)；
第三张晶面分别为(-402)，(021)，(-423)。
能帮忙分析一下吗？

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