快速导航采购仪器提醒

核磁共振技术（NMR）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 波谱 > 核磁共振技术（NMR）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】关于碳13谱问题: 用量最少为多少？

浏览0 回复7 电梯直达

wuhb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2007/10/16 17:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做碳-13谱的物质的用量最少为多少？

1
赞贴
7
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

ouyangzhi

禁止发帖修改昵称

ID：ouyangzhi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/10/16 22:37:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

30mg为佳，还要看你的结构了，全都是季碳的话就不好出峰，样品实在不多也没办法：）

赞贴

拍砖

juheren

禁止发帖修改昵称

ID：juheren

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/10/17 14:58:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ouyangzhi 发表:
30mg为佳，还要看你的结构了，全都是季碳的话就不好出峰，样品实在不多也没办法：）

为什么我们一般要求要100mg左右呢？我的样品溶解度不好，我装30mg做升温碳谱，75M仪器，380K，3个小时，也仅仅只有溶剂峰。溶剂是氘代邻二氯苯。文献上报道的温度是393K，溶剂是氘代四氯乙烷，样品也仅加30mg，仪器只有62.89M。我搞不清楚为什么没有信号。仅仅是因为温度吗？

赞贴

拍砖

ouyangzhi

禁止发帖修改昵称

ID：ouyangzhi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/10/17 16:40:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您的谱图溶剂峰信号强么？采样次数以及d1等待时间各为多少？

样品量足够的话通常不会存在不出峰的情况。结构中是否含B？印象中含B的样品C谱的信号通常不会太好。

赞贴

拍砖

sslin

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/12/9 22:29:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么我们一般要求要100mg左右呢？我的样品溶解度不好，我装30mg做升温碳谱，75M仪器，380K，3个小时，也仅仅只有溶剂峰。溶剂是氘代邻二氯苯。文献上报道的温度是393K，溶剂是氘代四氯乙烷，样品也仅加30mg，仪器只有62.89M。我搞不清楚为什么没有信号。仅仅是因为温度吗？

碳谱的浓度是愈浓愈来好, 如果是液体样品, 甚至可以到以纯液体检测. 固体有其溶解度限制, 一般固体样品可以考虑配置到过饱和. 检测碳谱的匀场不必太讲究.
溶剂方面, 如果常用的氘代试剂溶剂不好, 就选能溶解度好的任何溶剂进行检测. 此为简易碳谱检测法.
升温增加溶解度, 对于灵敏度高的氢谱还有些意义, 对于碳谱则效果不大.

赞贴

拍砖

radium

禁止发帖修改昵称

ID：radium

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/1/3 9:14:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的用量多少主要看样品的分子量大小和仪器场强。一般的小分子样品（分子量500以下），取样20-30mg，在300MHz谱仪上扫描200-300次（十几分钟）就能的到信噪比满意的谱图。若仪器场强小（如200MHz），则要成倍增加扫描次数才能得到相同的信噪比。同时，仪器的匀场状态对所得图谱的好坏也有很大影响，如果匀场很差或不锁场扫描，信噪比增加就很慢（因为谱峰宽化）；反之，如果匀场很好，则可以在相同的时间内取得信噪比较高的谱图。所以，除非样品浓度很高或纯样品扫碳谱，都应该仔细匀场到最好再开始扫描。

赞贴

拍砖