主题:【求助】关于原子吸收的问题

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我使用了TAS-990,使用了大概一年多,有很多问题
1\首先是关于标线的问题,如果标准曲线连空白有5个点成标线,R=0.999以上,是不是说明线性很好?但是为什么一个样品在连续测量的过程中,每次的结果都稍微有偏差?
2\我使用的原子吸收,火焰高度,空气流量等等一些参数变化都导致吸光度变化,现在仍然没有明白每个元素的最佳参数是什么
3\现在做FE.PB,ZN,都没有问题,但是做NI不知道改怎么做.因为我使用的书是国家水样分析标准第四版,上面给的参数是灯电流12.5A,流量2200L/M,现在有点糊涂.仪器厂商说的话是就用默认的4A,流量1500以下,不知道大家是怎么做的?

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线性很好,有偏差是仪器误差
测定参数要自己做,可以确定一个条件做条件试验,得到好的实验参数
灯电流是公司做自己的实验数据时得出的结论,只能作为参考,与实验有关,这个是根据自己的需要设定的
taotaotao
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线性很好,有偏差是仪器误差
测定参数要自己做,可以确定一个条件做条件试验,得到好的实验参数
灯电流是公司做自己的实验数据时得出的结论,只能作为参考,与实验有关,这个是根据自己的需要设定的

夕阳
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原文由 gzlk650 发表:
我使用了TAS-990,使用了大概一年多,有很多问题
1\首先是关于标线的问题,如果标准曲线连空白有5个点成标线,R=0.999以上,是不是说明线性很好?但是为什么一个样品在连续测量的过程中,每次的结果都稍微有偏差?
2\我使用的原子吸收,火焰高度,空气流量等等一些参数变化都导致吸光度变化,现在仍然没有明白每个元素的最佳参数是什么
3\现在做FE.PB,ZN,都没有问题,但是做NI不知道改怎么做.因为我使用的书是国家水样分析标准第四版,上面给的参数是灯电流12.5A,流量2200L/M,现在有点糊涂.仪器厂商说的话是就用默认的4A,流量1500以下,不知道大家是怎么做的?

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楼主提出的问题面有些广了而且内容不详细,因此让人一时难以全面回答,我试着回答如下:
(1)相关系数R=0.999的工作曲线已是相当不错了,但这只反映标液的线性关系。具体测样品时由于样品的基体干扰、前处理的彻底问题等等,有时测定时就不如标液稳定;但究竟是何种元素?微小的偏差究竟有多大?是一种元素偏差大还是全部元素都偏差大?楼主均未讲清楚,这也是让人难以回答的原因。
(2)首先纠正一点,火焰分析时,其他参数均可改变优化,只有空气(助燃气)的流量不可随便改动,因为它影响样品的提升量,从而影响测定结果的再现性;改变火焰的温度可从燃气调节入手。至于各种元素的最佳参数不是在此用三言两语可以解释清楚的,它与灯电流、燃烧头高度、燃起助燃气比值等因素有关;这是需要书本知识与实践经验相结合的。
(3)首先更正,楼主所说的灯电流单位应该是mA,而不是“A”;此外“流量”大概是指燃气流量吧?如是、则单位应该是mL,也不是“L”,否则灯电流和气体流量也太大了。另外、Zn灯属于低温元素,灯电流12mA有些大了。
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是的,我没写清楚
1\做NI的时候分析方法上给予的参数是灯电流12MA,燃气流量是2200ML
而供应商说的只需要是4MA,燃气流量低于1500ML,我不知道改怎么做
2\做PB的时候打个比方,一开始测量的时候是1.52MG/L,继续测量会变成1.66MG/L,请教一下这个属于什么原因,波长寻峰没问题,小于0.3NM
夕阳
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原文由 gzlk650 发表:
是的,我没写清楚
1\做NI的时候分析方法上给予的参数是灯电流12MA,燃气流量是2200ML
而供应商说的只需要是4MA,燃气流量低于1500ML,我不知道改怎么做
2\做PB的时候打个比方,一开始测量的时候是1.52MG/L,继续测量会变成1.66MG/L,请教一下这个属于什么原因,波长寻峰没问题,小于0.3NM


(1)做一个温度优化曲线,选择一个浓度适中的标样,助燃气不变,燃气从1.5L/min开始,以每次增加0.1L/min的燃气量递增,找到样品信号最大值那一流量值便是。至于Ni灯电流我个人还是不要过大,具体设置还是与普析维修工程师联系为好,因为各个厂家的灯电路设计是不同的。
(2)测Pb时,如遇到重现性不好时,马上换标液试试看,如标液正常则是样品问题;如标液也不正常,有可能是雾化器提升量有变化引起,当然还有其他原因,这要到现场才能判断。但我个人认为 1.52和1.66ppm在低含量测定时相差不大。
童话
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原文由 anping 发表:
原文由 gzlk650 发表:
是的,我没写清楚
1\做NI的时候分析方法上给予的参数是灯电流12MA,燃气流量是2200ML
而供应商说的只需要是4MA,燃气流量低于1500ML,我不知道改怎么做
2\做PB的时候打个比方,一开始测量的时候是1.52MG/L,继续测量会变成1.66MG/L,请教一下这个属于什么原因,波长寻峰没问题,小于0.3NM


(1)做一个温度优化曲线,选择一个浓度适中的标样,助燃气不变,燃气从1.5L/min开始,以每次增加0.1L/min的燃气量递增,找到样品信号最大值那一流量值便是。至于Ni灯电流我个人还是不要过大,具体设置还是与普析维修工程师联系为好,因为各个厂家的灯电路设计是不同的。
(2)测Pb时,如遇到重现性不好时,马上换标液试试看,如标液正常则是样品问题;如标液也不正常,有可能是雾化器提升量有变化引起,当然还有其他原因,这要到现场才能判断。但我个人认为 1.52和1.66ppm在低含量测定时相差不打。



讲解的真详细,学知识了。谢谢!1
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先谢谢你的讲解
信号最大值是什么意思?是吸光度最大?
如果说我要寻找最佳试验条件,那么我要自己去测试火焰高度和燃气流量,一点一点的尝试?
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