【求助】做液相时，图谱如下，是什么原因？请大家帮帮忙，分析下吧，谢谢。

tsgxliy1

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2007/10/28 13:01:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了一下,因为漏液,所以峰会出来的早一些
我做过阿莫西林,感觉到应该用第一种流动相要好,而且用甲醇洗时都用一级水再洗的

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yanhaiyan

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2007/10/28 13:14:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般情况,用盐溶液浓度较大时,换流动相之前要先用甲醇:水=50:50的先走柱子,然后再换流动相,并且你用的盐溶液的比例太大了.

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2004424004

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2007/10/28 13:24:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换流动相后也有可能出现这种情况

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jph007

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2007/10/28 13:36:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从做的效果看漏液没什么大的问题！样品的重现性也可以！应该多看说明书中的相关指导，另外关于不同填充柱的液相的工作程序应该有所差别，每次用完应彻底冲洗然后再做才能保证测定效果，而且延长柱子的寿命。

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zhangji21

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2007/10/28 20:26:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanhaiyan 发表:
一般情况,用盐溶液浓度较大时,换流动相之前要先用甲醇:水=50:50的先走柱子,然后再换流动相,并且你用的盐溶液的比例太大了.

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lulingfu

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2007/10/28 20:40:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好东西，学习中

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xiaomity

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2007/10/29 11:01:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做盐是比较容易的.先用足量的甲醇冲柱子.第二天再用流动相冲1小时.再进样.估计就行了.样品新制.从某种程度上看,你的缓冲盐根本没有缓冲能力

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bddf_1838

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2007/10/29 11:16:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qjzy 发表:
你说:"换后按照工程师的要求用甲醇冲柱子了。当时没有漏液。然后换流动相，上样测。"
在甲醇和流动相之间你没有用纯水:甲醇=95:5过度一下吗?
我没有做过阿莫西林,但从峰形上看,这几个峰都不太好看,象柱子有问题.
你的流动相都是无机盐很多,有机相少,在甲醇和流动相之间若没过度,可能会析出结晶.

同意。
这个流动相的比例是没有问题的，我们也做过的。
我感觉应该是在甲醇和流动相之间你没有用纯水:甲醇=95:5过度一下。
很可能造成了盐的析出，没有活化好柱子，对柱子已经造成了很大的损坏.建议换根柱子试试……

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