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主题：【求助】保留时间差多少算同一个物质

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caishendao
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发表于：2016/12/30 07:16:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  做盐酸二甲双胍有关物质。第一针系统。三聚氰胺和盐酸二甲双胍分离度大于10  第二针自身对照。和第一针的二胍峰差1分钟。可以吗。都跑完了才发现差的有点大。但是找药典有没有明确的说明。查网上有说5%。又说2%都不一样。到底应该多少。含量和有关物质是不是不一样。2%是怎么算出来的.求解答.是RSD2%还是怎么个算法.
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夏天的雪
bingwang228
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2016/12/30 8:43:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没有规定吧，有时保留时间相同的也不一定是同一个物质
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有水有渝
xky0230699
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2016/12/30 8:44:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间是多少分钟，1分钟肯定太大了，5%算比较宽松的范围了。楼主是因为没有控制温度导致色谱峰漂移了吗？
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2016/12/30 8:45:41 Last edit by xky0230699
caishendao
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2016/12/31 13:16:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
保留时间是多少分钟，1分钟肯定太大了，5%算比较宽松的范围了。楼主是因为没有控制温度导致色谱峰漂移了吗？
太对了。柱温箱坏了.
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caishendao
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2016/12/31 13:17:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
保留时间是多少分钟，1分钟肯定太大了，5%算比较宽松的范围了。楼主是因为没有控制温度导致色谱峰漂移了吗？
5%是怎么算出来的啊。比如10分钟出峰5%是多少
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有水有渝
xky0230699
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2016/12/31 13:34:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caishendao(caishendao) 发表:
5%是怎么算出来的啊。比如10分钟出峰5%是多少


10分钟是0.5分钟以内的漂移，一般绝对漂移不会超过0.2分钟，如果是柱温箱坏了，就开空调控制整个环境温度。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2016/12/31 18:14:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是说：如果保留时间不一样肯定不是同一物质。
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flyaway
flyaway
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2016/12/31 23:06:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很难说，需要进行方法学验证才能知道
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牛一牛
v2700892
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2017/1/4 14:53:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

浓度会影响保留时间的，这个的确是遇到过的，你可以把浓度逐步稀释进样，考察保留时间的漂移，能解释通就可以了。
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牛一牛
v2700892
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2017/1/4 14:55:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经做个一个比较老的产品，氨氯地平，样品浓度1mg/ml与对照浓度0.05mg/ml保留时间也相差1min
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hujiangtao
hujiangtao
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2017/1/6 8:24:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候纯标样和实际样品里的也有差距的
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