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主题：【求助】液相定量分析

浏览0 回复10 电梯直达
wlf19830508
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发表于：2012/03/01 14:11:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
书上说按峰面积定量不准，具体是为什么？希望得到各位的解答，感激不尽……
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2012/3/1 14:31:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积定量不准，那什么准哟，峰高误差更大
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天圆地方
huruiyuan
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2012/3/1 15:00:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积变化了
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2012/3/1 15:04:58 Last edit by huruiyuan
容百川
jjwws
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2012/3/1 15:05:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积这个办法目前来说还是比较好的。只是峰选择不一样，计算出来的结果就有些差异而已。这就看如何定义峰的起始位置。
另外峰也有可能被杂峰干扰，这就不准了。这时候要想办法让峰峰之间尽量分开，尽量减少峰交叠。

如果不是以上问题，要检查一下峰面积变化的原因
1.检测器的问题：你的氘灯是不是使用时间过长，一般氘灯使用2000小时后就要注意了，超过3000小时就要考虑换的了。这是导致峰面积相差的一个主要原因。当然前提是排除操作错误等因素！
2、操作错误：是不是你的样品均匀，打进定量环的样品是不是太少或是有差别，样品有没有脱气，是不是打进气泡，是不是有漏液？这些因素都要注意哦！
该帖子作者被版主 yuxiaofeng86加 2积分， 2经验，加分理由：详细解答
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2012/3/1 15:09:02 Last edit by jjwws
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xyhdcm2002
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2012/3/2 9:34:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果条件是相同的，那峰面积定量以外标法算。应该是准的
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/3/2 12:40:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主是不是想说面积归一法不准还是？
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wlf19830508
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2012/3/2 16:55:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
不知道楼主是不是想说面积归一法不准还是？

我是用外标法计算的，这些计算方法准确性都一样吗？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/3/3 20:31:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一样，一般只有纯度很高的产品采用面积归一法

大部分都是用外标法

也有极少数的用内标
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yu3226033
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2012/3/3 20:35:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噪声对峰面积的影响比峰高大.
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waterspring
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2012/3/4 8:47:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果需要精确，可以用内标法；另外，称样的时候尽量把称样量和标样接近；这样做出来的数才会比较准确
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luoyongwei2006
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2012/6/5 21:57:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主将原文贴出来；在阅读时避免断章取义，应该联系上下文来理解，否则再牛的人也是答非所问。从仪器的原理结合楼主的表述，应该是指的面积归一化法中的按峰面积占比计算含量；通常面积归一化法主要用在经过分离纯化的较纯的样品，要结合质谱、核磁共振等技术手段进行确认，同时要检测水分、溶剂残留等占比。对于不纯的样品，由于有其他成分，且各组分在同一方法的吸收各不相同，响应不同，导致峰面积占比与实际按组分外标法定量差别很大，因而也就不准确了。
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